镁系阻燃剂的制备与表面改性研究

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本文主要探讨氢氧化镁、碱式碳酸镁及三水碳酸镁的制备方法,并以自制碱式碳酸镁和三水碳酸镁为原料制备不同形貌的氧化镁,同时探讨了对三水碳酸镁的表面改性。利用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热差热重(TG-DTA)等多种手段进行测试表征。实验结果如下:1.通过液相共沉淀法制备氢氧化镁,在低温下得到纤维花球状晶粒团,加入分散剂PEG4000后,球状颗粒表面花瓣状更加清晰整齐;升温至90℃,花球分散成圆片状,有团聚现象。均相沉淀法制备的氢氧化镁呈片状,粒径较大,分散较好但产率极低。水热法制备的片状产品团聚严重,加入表面活性剂CTAB后,产品得到良好分散,粒径相对均相沉淀法和普通液相沉淀法制备产品都有明显变小。2.用碳酸钾做沉淀剂,制得较规整的圆片状结构并按花瓣状排列成均一的球形。固定碳酸钾做沉淀剂的情况下考察反应时间反应温度对产物形貌的影响,得出最佳条件为:反应时间1h,反应温度90℃。碱式碳酸镁在不同温度下焙烧,到500℃时基本分解完全,但结晶不完全,升高温度至800℃,焙烧得到晶化完好,物相单一的立方晶系MgO。3.以可溶性镁盐、碳酸钠为原料,采用液相共沉淀法制备三水碳酸镁,并对不同的影响因素进行研究,得出采用反向滴加方式,当反应时间1h,硫酸镁浓度2mol·L-1,碳酸钠浓度0.5mol·L-1,搅拌速度700r·min-1,镁盐滴加速度3.33mL·min-1表面活性剂加入量为0.75%时,得到长径比40:1的光滑晶须。在不同温度下焙烧三水碳酸镁,结果显示,在700℃下焙烧3h,能得到结晶完善,烧结较为明显的完美氧化镁晶须。4.通过湿法改性的方法制备了疏水性三水碳酸镁晶须,考察各因素对碳酸镁改性的影响,以活化指数,水对改性粉体的润湿角及在液体石蜡中的沉降速度为改性依据,得出最佳条件为改性剂用量为2%(按晶须粉体干重计),料浆比选择10%为最佳,改性时间为1h。5.采用低温固相法和其他辅助手段如烘箱加热、微波加热、氯化钠助溶剂法制备了镁盐化合物,利用氯化钠助溶剂法在室温下研磨制备了纯度极高的三水碳酸镁,而在其他条件下产物经洗涤都得到氢氧化镁,选择低温固相结合NaCl助溶的方法是本实验工艺中的最佳方案。但相对液相共沉淀法,固相法制备产率较低。
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