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随着科学技术的发展与全球环保意识的兴起,成千上万以贵金属为核心的尾气催化剂被安装在汽车上以降低尾气排放,这使得对贵金属铂、钯、铑的需求越来越大,其用量及成本也主导着汽车尾气净化器的价格,尾气催化剂中贵金属铂、钯、铑的分析逐渐成为人们所关注的焦点。在催化剂的研制、生产、产品的检验及其再生回收等环节中,研究汽车尾气催化剂中Pt、Pd和Rh含量的准确测定分析方法具有非常重要的意义。本文共分为四章。第一章为文献综述,重点介绍贵金属铂、钯、铑的应用领域、分离富集与测试的研究进展。最后对本研究课题的目的及主要研究内容作了介绍。在第二章中,以Amberlite XAD7HP树脂为载体、磷酸三丁酯为萃取剂,采用浸渍法合成了萃淋树脂(CL-TBP),萃取剂负载量为34%。利用物理化学吸附、红外光谱对树脂及CL-TBP进行了表征。采用FAAS作为检测手段,系统地研究了CL-TBP对贵金属离子Pt(Ⅳ)的吸附性能。考察了盐酸浓度、时间、温度、共存离子等对树脂吸附能力的影响,选择了最佳实验条件:盐酸浓度3.5mol/L;振荡时间10min;实验温度20℃。测得CL-TBP吸附Pt(Ⅳ)的饱和吸附容量为4.86mg/g,在回收率95%的情况下,对于含铂50μg/L的试液,其铂的富集倍数为200。将萃淋树脂(CL-TBP)应用于汽车尾气催化剂模拟液中Pt的分离和富集,使Pt(Ⅳ)与Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)以及贱金属离子产生分离,回收率为90.8～108.9%,获得满意的结果。在第三章中,采用FAAS对催化剂中Pt、Pd、Rh的测定方法进行了系统的研究。实验选择Rh次灵敏线369.2nm作为分析线,有效地避免共存元素Ni的谱线干扰,采用标准加入法测定Rh以消除基体的协同效应,该方法的线性范围为0.5～20μg/ml,检测限为0.072μg/mL,应用于催化剂样品分析相对标准偏差(RSD)在1.8～2.7%之间,加标回收率为102.9～104.7%。采用工作曲线法直接测试催化剂中的Pd,方法线性范围为0.1～15μg/ml,检测限为0.029μg/mL,应用于催化剂样品分析RSD在0.8～2.5%之间,加标回收率为99.6～101.2%。采用CL-TBP分离催化剂的Pt,使Pt与基体元素Pd、Rh和贱金属进行分离,然后进行FAAS测定。分析催化剂样品RSD在5.8～7.5%之间,加标回收率为96.0～98.5%。在以上分析方法研究基础上,建立了汽车尾气净化催化剂中贵金属Pt、Pd、Rh的测定方法,可满足催化剂生产、回收工作的要求,结果令人满意。在第四章中,对X射线荧光光谱法(XRF)和极谱催化波法(PCW)应用于汽车尾气催化剂中贵金属的分析进行了初步的研究。实验结果表明,采用XRF分析催化剂粉末样品中贵金属时,具有无损、快速、简便、自动化程度高的特点,但由于使用Rh靶光源,主要用于催化剂中Pt、Pd的快速分析,而无法进行Rh的测定。XRF分析可以成为其它方法的一种补充。同时建立了催化剂中Rh的极谱催化波分析法,该方法十分灵敏,检测限达到10-11g/L,RSD为4.5～5.1%。