随着社会的进步和发展,CO2排放量日益增加,导致了一系列的环境问题。将二氧化碳转化为有用的化学物质,不仅可以有效解决温室效应等环境问题,还可以实现能源的循环利用,这引起了人们的广泛关注。电化学还原CO2由于其条件可控、电解液可循环利用、操作简单等优点,被认为是一种有效还原CO2的方法。CO2电化学还原的产物多种多样,其中甲酸（HCOOH）,是基础有机化学品的重要原料之一,广泛应用于印染、食品添加剂、医药等行业,它也是一种很好的储氢原料,应用于燃料电池等。为了高效制备甲酸,选择一种廉价、无毒、易得的催化剂越来越受到人们的关注。本文采用廉价的锡盐与铋盐作为金属前驱体,碳纳米管和导电炭黑作为催化剂载体,制备了负载型锡基与铋基催化剂用于催化CO2电还原,主要内容如下:（1）以氯化亚锡为前驱体,碳纳米管为载体,采用氧化法制备负载型SnO2催化剂SnO2/CNTs-1。改变SnO2负载量、后处理温度,并探究以上因素对二氧化碳电还原的影响。结果表明,负载量为12 wt%、不进行退火后处理的催化剂,具有最佳的催化效果,在-1.2 V时,HCOOH法拉第效率为74%,电流密度为10.4 mA cm-2。采用胶体法制备SnO2/CNTs-E催化剂,通过制备胶体时的加热速率调控SnO2的颗粒粒径,测试结果表明,低加热速率下所得小颗粒的SnO2负载后电催化CO2RR性能更佳,在-1.3 V电位下,催化剂的HCOOH法拉第效率为80%,总电流密度为14 mA cm-2,HCOOH电流密度为11.2 mA cm-2。（2）以氯化亚锡、硝酸铋为前驱体,导电炭黑为载体,在不需要外加氯源的情况下,一步合成SnO2-BiOCl/C复合材料,改变氯化亚锡、硝酸铋前驱体的比例,来探究Sn:Bi的比例对SnO2-BiOCl/C催化剂的影响。实验结果表明,BiOCl的加入能够提高单金属SnO2/C催化剂的电催化CO2RR产甲酸的法拉第效率（甲酸选择性）;当Sn:Bi=1:4（摩尔比）时,催化剂电催化二氧化碳电还原产甲酸法拉第效率最高;在-1.3 V的电位下,甲酸法拉第效率为86%,平均电流密度为12.7 mA cm-2。对比SnO2-BiOCl/C与单一活性组分Bi2O3/C电催化CO2RR性能发现,SnO2-BiOCl/C催化CO2RR产甲酸的法拉第效率小于Bi2O3/C催化剂,因此单一活性组分的铋基催化剂值得深入探究。（3）优化制备单一Bi活性组分的Bi2O3/C和BiOCl/C催化剂,对两者进行形貌、结构及电催化CO2RR的性能进行研究,并进行比较;利用LSV、XPS、TEM等表征手段,探究Bi2O3/C和BiOCl/C电催化CO2RR的活性组分。结果发现两者电催化CO2RR还原的性能相似;Bi2O3/C与BiOCl/C在催化CO2还原的过程中,自身也会被还原,且被还原成了相同的物质Bi,两种催化剂真正催化CO2RR反应的活性物质相同。