本文对不同气氛下SiAlON及其复相耐火材料从基质到制品的合成、结构和性能进行了研究。通过热力学计算,分析了在非氮气保护气氛下合成SiAlON的可行性。在此基础上,以氮化硅、活性ɑ-Al₂O₃微粉、Al粉、刚玉细粉和碳化硅细粉为主要原料,研究了在空气裸烧、空气埋C和空气埋C+SiC气氛下烧成时稀释剂种类和加入量对SiAlON结合刚玉/SiC复相材料的烧结行为和其它性能参数的影响。探讨了添加剂种类和烧成工艺参数对SiAlON结合刚玉复相材料性能、相组成和显微结构的影响。研究发现:Si粉、SiO2微粉、稀土氧化物Nd₂O₃和CeO₂等添加剂都能够很好地促进SiAlON结合刚玉复相材料的烧结,提高其体积密度,降低其显气孔率,从而增强复相材料的强度。氧化气氛下,烧成的试样出现明显的分层现象,大致上可以分为表面保护层、中间层和非氧化层,SiAlON相的形成温度约在1550℃左右,多呈柱状;还原气氛下,试样无明显的分层现象,SiAlON相的形成温度约在1600℃左右,多呈针状、纤维状或不规则状。在氧化气氛和还原气氛下还烧制出SiAlON结合刚玉/SiC复相耐火制品。结果表明:SiAlON复相制品的性能大都好于纯刚玉质或纯SiC质制品的性能,在氧化气氛下烧成制品的性能明显优于在还原气氛下烧成制品的性能。