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环戊二烯是一种脂环烯烃,具有很高的化学活性。通常制取环戊二烯的原料都是复杂的混合物,须经过繁琐的工艺处理,才能得到较高纯度的环戊二烯产品,因而市场上的环戊二烯很多是含量80%左右的低纯度产品。随着环戊二烯用途越来越广泛,对其纯度要求越来越高,迫切需要寻找生产高纯度环戊二烯的新方法。 本研究主要内容包括:⑴在研究初期,以传统工艺的操作模式,探索分离C9混合物以得到环戊二烯的制备方法。以具体实验的方式讨论热解实验各装置的规格、热解的加热方式、以及阻聚剂的作用。根据上述实验的结论,首先进行阻聚剂效果的测试,从测试结果中获取添加其最适宜的温度和种类。而后根据上述结论对实验装置规格进行计算,并对装置进行改革。⑵由C9馏分混合物制备环戊二烯,考察温度对环戊二烯收率及纯度的影响,结果表明控制温度在温度280~330℃是最佳操作条件,此时环戊二烯收率为92.5%,产品中甲基环戊二烯含量为0.17%,双环戊二烯含量为5.47%。实验过程分析表明热解温度越高,热解时生成的聚合物越少。⑶以上述实验的结果作为基础,逐步完成了环戊二烯实验的完整设计。环戊二烯收率显著受原料热解时的停留时间影响,必须保证有足够的停留时间。通过计算校验原料在釜内停留时间为5~20s。热解温度低于280℃,所得环戊二烯产品基本无色,否则会有浅黄色。实验高温热裂解温度为220~380℃,热裂解过程仅仅产生不大于10%(Wt%)的焦油,环戊二烯和甲基环戊二烯的回收率大于90%,环戊二烯纯度不小于95%,甲基环戊二烯纯度不小于85%。