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目的:通过对滇桂艾纳香Blumea riparia(Bl.) DC药材的鉴别,检查和含量测定等项目进行研究。并根据上述内容初步制定了滇桂艾纳香的质量标准草案及其起草说明。 方法:1.采用可见-紫外光谱、红外光谱和薄层色谱法对滇桂艾纳香药材进行定性鉴别。可见-紫外吸收光谱包括零阶导数和一阶导数;红外光谱分为两个部分,药材粉末压片和药材提取物(浸膏)的压片;薄层色谱鉴别,以原儿茶酸和原儿茶醛为对照品,对滇桂艾纳香进行定性鉴别。2.检查项目包括浸出物检查(水溶性浸出物,包括冷浸和热浸;醇溶性浸出物,包括冷浸和热浸),水分检查,灰分检查(总灰分和酸不溶性灰分)。3.(1)采用可见-紫外分光光度法对滇桂艾纳香药材中的总黄酮含量进行测定;(2)采用HPLC法对滇桂艾纳香药材中有效成分绿原酸和芹菜素的含量进行测定。 结果:1.研究结果表明,10批药材的可见-紫外吸收光谱的零阶导数有两个吸收较强的特征峰,主要反应的是黄酮类等有共轭吸收的物质的吸收特性。一阶导数光谱分辨能力变高,峰的数量增多,共有4个吸收峰。红外吸收光谱提供了药材中主要官能团的吸收情况,特别是提取物的红外图谱,峰比较多,可以较好的反应滇桂艾纳香中物质的类别情况。薄层色谱鉴别,通过对不同薄层色谱条件的选择,最终确定使用硅胶G薄层板,展开剂为氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6:3:0.25mL),1%三氯化铁溶液为显色剂。在与对照品色谱相应位臵上,显相同颜色的斑点,该方法简便、快速、重现性好、结果可靠。2.水冷浸浸出物的含量不得少于11.0%,水热浸浸出物的含量不得少于12.0%,乙醇冷浸浸出物的含量不得少于3.0%,乙醇热浸浸出物的含量不得少于6.0%。水分含量不得高于10.0%。总灰分的含量不得高于3.0%,酸不溶性灰分不得高于0.50%。3.(1)可见-紫外分光光度法测定滇桂艾纳香药材中总黄酮含量:总黄酮在0~0.07923mg/mL的范围内,线性关系良好,平均回收率为98.15%,RSD=2.64%。通过测定不同产地的10个样品,初步确定滇桂艾纳香中总黄酮的含量不少于7.90mg/g。(2)HPLC法测定滇桂艾纳香药材中的绿原酸和芹菜素的含量:采用Inersil ODS-3(4.6mm×250mm,5μm)柱,柱温25oC,甲醇-0.1%磷酸水进行非线性梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为340nm;并进行相应的方法学考察。绿原酸在0.206~3.090μg之间线性关系良好,r=1,回收率为102.53%,RSD值为1.40%,芹菜素在进样量为0.02307~0.11535μg之间有良好的线性关系,r=1,回收率为99.72%,RSD值为1.21%。通过测定不同产地的10个样品,初步确定滇桂艾纳香绿原酸的含量不得少于0.026%,芹菜素的含量不得少于0.0015%。该方法简便,可靠,可用于滇桂艾纳香的质量控制。 结论:通过对滇桂艾纳香药材的鉴别项目和检查项目的研究可以作为鉴别药材真伪的定性参考依据。利用可见-紫外分光光度法测定药材中总黄酮的含量,方法简便、可靠、准确,结果可作为滇桂艾纳香中总黄酮含量的检测方法;利用HPLC法测定药材中绿原酸和芹菜素的含量,灵敏度高,专属性强,重现性好,能准确、快速地进行含量测定。并根据以上内容初步制定了滇桂艾纳香的质量标准草案及其起草说明。