丙草胺是一种氯代乙酰胺类除草剂,属于稻田专用除草剂,能防除水稻田间一年生禾本科杂草和小粒种子阔叶杂草。因丙草胺具有高效、低毒、高选择性、低残留的特点,在水稻专用除草剂市场中广受欢迎,销售额常年位居前三。本文结合文献方法与相关领域的最新研究进展,设计了三条丙草胺合成路线,根据所用的起始原料,分别命名为2-丙氧基乙醛路线,乙二醇单正丙醚高压法路线和氯乙基丙基醚路线。通过对初步实验结果的比较和工业化生产的可行性分析,最终选择氯乙基丙基醚路线进行丙草胺的工艺优化,解决中间体生产过程中反应选择性不高、反应液流动性不佳和丙草胺生产总体收率较低等问题,开发丙草胺的清洁生产工艺。本文设计合成了一个新型助剂N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺,将其应用于中间体合成反应,并与常见助剂进行对比,结果表明新型助剂效果显著。中间体合成的最佳工艺条件为:反应温度160℃,反应时间10h,助剂投料量为0.6 eq.(以氯乙基丙基醚的摩尔量为基准),原料2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚的投料比为2.5:1。在此工艺条件下,中间体反应的选择性提高至96.0%,单步收率提高至89.2%。在丙草胺的合成工艺中,考察了缚酸剂类型、缚酸剂投料量、反应时间和原料氯乙酰氯与2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的投料比等因素。通过正交实验,得到影响合成丙草胺的最主要因素为缚酸剂的类型,且在最佳工艺条件下,丙草胺的收率可达96.8%,丙草胺原油的气相纯度为97.7%。根据上述最佳工艺条件,设计了丙草胺连续化生产工艺,主要包括连续烷基化工序、烷基化精馏工序与酰化工序。连续烷基化工艺通过5个反应釜串联的方式进行中间体的生产。原料2,6-二乙基苯胺与助剂N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺(物料(1))从反应釜顶部进料,原料氯乙基丙基醚(物料(2))从反应釜底部进料,物料溢流采取从底部进入下个反应釜的方式。连续化工艺的工艺参数为:进料时间7.8～9.4h,反应温度156～164℃。物料(1)进料速度为2.83～3.15m L/min;物料(2)进料速度为0.47～0.63m L/min,物料(1)与物料(2)的流速比为5.0～6.0:1。在此工艺条件下,中间体反应的选择性提高至98.2%,理论收率为97.1%。在酰化工序的最佳工艺条件下进行丙草胺的合成,丙草胺收率可达97.3%,气相纯度为97.9%。在此基础上设计了年产600吨丙草胺原油的连续化工艺装置。综上所述,丙草胺连续化工艺选择性和收率明显高于间歇工艺,三废较少,具有较好的应用价值。