湖北江陵地区卤水沉淀法提硼工艺研究

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我国硼资源比较匮乏,尤其是近年来工业生产使用的硼镁石资源面临枯竭,现主要把目标放在盐湖及地下卤水中的液体硼矿资源,以解决各行业之需求。江陵凹陷地下卤水资源丰富,其化学类型为氯化物型,开发组分以氯化钠和氯化钾为主,并含有丰富的硼、锂、溴,有较高的开发品位,构成了独具特色的液态矿产资源,有较高的综合利用及开发价值。本课题是以江陵地下卤水为研究对象,进行沉淀法提硼工艺研究。为使原料卤水中硼含量达到沉淀法提硼工艺要求,本课题首先研究了蒸发析钠冷却析钾中硼的富集规律,确定卤水体系NaCl-KCl共饱时的蒸发水率为66.10%,此时溶液中B2O3的含量为2.10%,卤水中B203浓缩了约13倍,氯化钠固相中B2O3的带失率为5.09%;将蒸发浓缩后母液冷却析钾,得析钾母液中B203含量为2.24%,氯化钾固相中B203的带失率为0.77%,此阶段硼总带失率为5.86%,达到了沉淀法提硼的工艺要求。析钾母液中硼的沉淀过程的研究,以石灰乳作为沉淀剂,研究了硼沉淀过程中石灰乳投加量、反应时间和反应温度对硼沉淀率以及沉淀中硼含量的影响。确定其最佳操作工艺条件为石灰乳投加量为7.85 g/100 g母液、反应温度为30℃和反应时间为2 h;在此最优条件下,硼沉淀率为95.88%,沉淀中硼含量为10.79%。采用静态平衡法探究了硼酸在氯化钙溶液中的溶解度,并用Apelblat方程、经验方程和λh方程对实验数据进行关联,研究结果表明,硼酸溶解度随氯化钙浓度的增加而减小,随温度的增加而提高:Apelblat方程、经验方程和λh方程三种模型均能很好的关联硼酸在不同氯化钙溶液中的溶解度数据,且相关系数均在0.98以上.平均相对误差均小于6.5%,最大均方根误差为1.46×10-3,Apelblat方程相对于经验方程和λh方程拟合效果较好。探究了硼酸钙酸化法制备硼酸的工艺条件,确定最佳操作工艺条件为每50 g硼酸钙中加酸量为26 mL、盐酸浓度为30%、反应时间为5 min和搅拌速率为300 r/min;在此最优条件下,硼酸产率为95.56%,硼酸纯度为92.95%。
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