探索杂环化合物的合成及生物活性是有机化学中最具生命力的研究课题之一。在现有众多杂环化合物中，1,2,4-三唑类衍生物由于其具有广谱的生物活性及其广阔的应用前景一直颇受人们的青睐。本文在总结前人研究的基础上，设计出了一种合成三唑类衍生物的新方法：（1）应用Michael加成反应，合成第一步原料硝基化合物、中间体原料硝基腙；（2）应用合成所得的硝基腙为合成前体，在温和的条件下，经过胺基腙、成环、氧化等步骤合成1,2,4-三唑类衍生物。本文就此进行了研究。论文分两部分第一部分 从原料和机理方面系统概述了三唑类衍生物的合成方法：（1）以非环化合物肼及其取代物为原料环化合成；（2）以非环化合物腈基亚胺为原料或中间体环化合成；（3）以其它杂环化合物为原料转化合成；（4）直接以母环三唑为原料合成等等。第二部分 以硝基化合物的碳负离子与重氮化合物的加成反应为重要步骤，合成了4种新的硝基腙；以合成得到的硝基腙与伯胺反应为关键步骤，经取代、环化、氧化，合成了9种新的3,5-二取代-1-苯基-1,2,4-三唑衍生物。第一步，应用Michael加成反应，经过一系列步骤，最后减压蒸馏，制得4-硝基丁酸甲酯、4-硝基丁腈、4-硝基-3-苯基丁酸乙酯，用作下一步的原料；第二步，以乙醇为溶剂，通过醇钠溶液，在0～5℃时，制得硝基化合物的碳负离子，然后在0～5℃时，使其与重氮盐发生加成反应，反应时间为1h，得到4种硝基腙晶体。产率为66.1～89.3％；第三步，以伯胺过量使之既为反应试剂又为溶剂，与硝基腙反应，加热回流3h，去除溶剂，然后以甲苯为溶剂、亚硝酸钠为氧化剂、TEBAC为催化剂，再回流2～3h，生成相应的1,2,4-三唑衍生物，产率为53.8～71.3％。最后，对合成出的所有产品均用红外光谱、核磁共振谱（氢谱）、部分用质谱等现代分析测试手段进行了表征与确认。实验结果表明，用该方法合成1,2,4-三唑衍生物具有以下优点：原料易得、反应条件温和、操作安全可靠、产率较好。尤其重要的是应用了仍很少用做中间体原料的硝基腙，拓宽了三唑衍生物的合成方法。可以预料，应用硝基腙为中间体原料，又一批具有潜在的广谱生物活性和实用性的三唑类衍生物的合成将变成现实。