聚变能作为一种清洁、高效的能源,具有重要的发展意义。聚变反应堆采用氢同位素氘、氚作为燃料,但氢及其同位素具有很强的渗透力,会造成结构材料氢脆、核燃料损失等危害。因此,如何防止氢及其同位素在结构材料中的扩散是一个重要问题。由于氢在陶瓷材料中的扩散系数比在不锈钢材料中低几个数量级,因此常在材料表面制备一层阻挡氢渗透的涂层。本文基于氧化物层和不锈钢基体间存在的热膨胀系数差异,引入了铁铝合金粘结层作为热应力缓冲区,提出了一种新的复合涂层制备工艺,即首先通过低温包埋渗铝法制备铁铝合金粘结层,接着采用溶胶-凝胶+电化学沉积工艺制备氧化锆层,最后在外表面制备磷酸盐保护层。另外,研究了制备工艺参数对涂层微观结构和性能的影响。本研究为复合阻氢涂层的工程化应用提供了一种新思路。论文主要结论如下:(1)利用低温包埋渗铝工艺在316L不锈钢基体表面制备铁铝合金粘结层,研究了不同的基体表面粗糙度和渗铝剂配比对涂层表面粗糙度、涂层厚度及相结构的影响。基体表面粗糙度越小、AlC13含量越高,涂层的表面越平整。随着AlC13含量的增加,渗铝层中的Fe3Al、FeAl和FeA13相的厚度逐渐降低,而Fe2Al5相的比例基本保持不变。热处理后渗铝层相结构发生了变化。在700℃下热处理30h后,初始的Fe3Al、FeAl、Fe2Al5和FeAl3相完全转变为Fe3Al和FeAl相,FeAl3和Fe2Al5脆性相消失。渗铝层与基体的平均结合力为67.60MPa。涂层具有优异的抗热冲击性能。铁铝合金层在600℃的高温下与CO2相容,并且CO2气体对铁铝合金层的开裂现象具有修复作用。(2)从热力学及动力学角度对低温包埋渗铝层的形成机制进行了研究。铝粒与活化剂AlCl3(g)反应生成活性铝原子,随着铝原子的快速渗入,在基体表层形成了 Fe2Al5相。部分[Al]与表层Fe2Al5发生反应生成了 FeAl3相。同时,与基体接触的Fe2Al5相会与基体中的Fe原子反应,在Fe2Al5相与基体接触的界面处生成FeAl相。在冷却降温过程中生成Fe3Al相。低温包埋渗铝层的生长活化能为164.78kJ/mol,扩散常数为3.86×10-4m2/s,渗铝层的生长速率关系式为D=(3.86×10-4)exp(-164780/RT)。较低的活化能值是由渗铝层的相结构决定的。(3)利用溶胶-凝胶法+电化学沉积法的复合工艺在铁铝合金粘结层上制备氧化锆涂层。研究了溶胶-凝胶法中不同提拉速度、涂覆次数和高温煅烧温度以及电化学沉积中沉积电流、时间和煅烧温度对氧化锆层的影响。溶胶-凝胶后的氧化锆薄膜呈分区域的叠层结构和氧化锆晶粒堆积而成的多孔结构。提拉速度为120mm/min,涂覆6次后,孔隙率为6.26%～8.96%,孔径为1.67μm～1.86μm。电解沉积4min后,氧化锆层表面的孔隙结构被填充,但内部仍然存在孔隙。600℃退火后,ZrO2涂层为明显的四方相和单斜相的混晶结构。(4)氧化锆层与渗铝层的平均结合力约为37.30MPa。40次热冲击后涂层未剥落,抗热冲击性能优异。ZrO2层与CO2具有良好的相容性。在350℃、450℃、550℃、600℃和 650℃下进行阻氢测试,PRF 值分别为 1626.5、171.5、114.8、30.2 和 16.7。(5)采用溶胶-凝胶法制备磷酸盐保护层。研究了提拉速度、磷酸盐浓度对磷酸盐涂层的影响。当采用高浓度的磷酸盐溶液,提拉速度大于90mm/min时,磷酸盐层几乎将氧化锆层完全覆盖。磷酸盐层与氧化锆层的结合力为13.33MPa。磷酸盐层具有较好的抗热冲击性能,并且与CO2具有良好的相容性。在600℃下,三层复合阻氢涂层的PRF值为106。