【摘 要】
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光电化学（PEC）分解水制氢技术可以将太阳能转换为清洁、经济的氢能,从而缓解化石能源危机,解决环境污染问题。光阳极作为承载该技术的核心部分之一,一直以来都是人们广泛关注与研究的热点。钒酸铋（BiVO4）作为一种n型间接窄带隙半导体,具有以下优点:原料丰富、价格低廉且无毒无害、形貌可控、在可见光区具有较强的光活性以及具有用于分解水较为合适的禁带宽度等,因此被认为是一种理想的光阳极材料。然而,由于Bi
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光电化学（PEC）分解水制氢技术可以将太阳能转换为清洁、经济的氢能,从而缓解化石能源危机,解决环境污染问题。光阳极作为承载该技术的核心部分之一,一直以来都是人们广泛关注与研究的热点。钒酸铋（BiVO4）作为一种n型间接窄带隙半导体,具有以下优点:原料丰富、价格低廉且无毒无害、形貌可控、在可见光区具有较强的光活性以及具有用于分解水较为合适的禁带宽度等,因此被认为是一种理想的光阳极材料。然而,由于BiVO4的电荷分离能力较差,光生电子空穴对的分离和运输能力较弱以及较慢的表面水氧化反应动力学,太阳能-氢效率（STH）距离理论值（10%）的目标还很远,使得BiVO4在PEC水分解领域的发展与应用受到了一定程度的限制。为了改善这些问题,本论文通过负载两种不同的助催化剂对BiVO4电极的PEC性能进行优化,通过实验证明在加入助催化剂后,BiVO4基光电阳极的光电化学性能得到了极大的提升。具体研究内容如下:（1）采用水热法合成Mo-ZnCo LDH助催化剂,通过滴涂法将其负载于电沉积制备而成的BiVO4表面,结果发现Mo-ZnCo LDH以2 mg/mL浓度负载200 μL于BiVO4上所得到的复合光电阳极在正面光照和背面光照下均显示出较大的光电流密度,同时也高于ZnCo-LDH负载BiVO4光电阳极的光电流密度,即正面照射时电流密度达3 mA/cm2（1.23 Vvs.RHE）,是BiVO4（0.9 mA/cm2）的3倍,背光照射时复合电极的光电流密度达3.9 mA/cm2（1.23 V vs.RHE）,是BiVO4（1.5mA/cm2）在背光照射下的2.6倍。稳定性实验结果表明Mo-ZnCo LDH/BiVO4光电阳极能够在连续6 h光照下保持稳定的光电流密度。相关的表征和PEC性能测试结果表明,Mo-ZnCo LDH助催化剂有利于提高电子传输,抑制光生载流子复合,降低起始电位,以及加快水氧化动力学反应,从而获得较BiVO4光电阳极更高的光电转换效率。（2）采用水热法制备钴钼双金属氧化物前驱体,然后在管式炉中进行磷化合成CoMoP助催化剂,通过滴涂手段将助催化剂负载在电沉积制备而成的BiVO4表面。TEM、XRD和XPS等相关形貌和物相表征共同证实了 CoMoP成功负载于BiVO4表面。极化曲线结果表明CoMoP以2 mg/mL浓度负载200 μL在BiVO4表面时的复合光电阳极在正面光照和背面照射下均显示出了优异的光电流密度。其中在正光照射下,CoMoP/BiVO4复合光电极的光电流密度达2.8mA/cm2（1.23 V vs.RHE）,是BiVO4（0.9 mA/cm2）的近3倍,在背光照射下,复合光电极的光电流密度（3.5 mA/cm2）是BiVO4（1.5 mA/cm2）的2.3倍。根据紫外可见吸收光谱和肖特基测试计算了禁带宽度和能带结构（BiVO4的禁带宽度为2.44 eV,CoMoP的禁带宽度为1.67 eV）,推断出相应催化机理,表明了 Ⅱ型异质结的成功构建。结合荧光光谱和PEC性能结果表明,CoMoP的负载有效增强了电荷传输,加快了水氧化动力学,从实验上证明了 CoMoP/BiVO4是光电催化分解水制氢的一种优良半导体材料。
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