本论文对具有重要意义的合成高分子分析和具有生物活性的生物分子进行了系统的、深入的质谱分析。质谱自从诞生以来，就成为物质结构分析的重要手段之一。随着电喷雾电离源和基质辅助激光解吸电离源的发明，合成高分子和生物分子的质谱分析迅速成长起来，促进了材料科学和生命科学的发展。利用MALDI-TOFMS和FT-ICRMS，完成了多个系列合成高分子的定性和定量分析、生物分子多肽的序列测定以及有机分子的结构鉴定和碎裂机理的研究。本论文的第一章综述了近20年来质谱分析的发展及在合成高分子和生物分子领域应用的最新进展，介绍了本论文研究中所涉及到的几种质谱仪所采用的最新的质谱技术。 第二章详细介绍了MALDI-TOFMS在合成高分子中的应用。包括合成高分子分子量的测定，高分子结构中重复单元、聚合长度、末端基结构的分析与鉴定以及采用MALDI-TOFMS进行合成高分子定量分析的研究。此外，还研究了MALDI进行合成高分子分析实验的方法，MALDI离子化过程的机理以及MALDI下高分子发生碎裂的机理。研究的结果充分显示，通过实验条件的优化，MALDI-TOFMS不仅是合成高分子定性分析的强有力的工具，而且在合成高分子的定量分析上具有相当的潜力。 第三章主要记载了用ESI/FT-ICRMS进行生物分子分析的研究。研究对象是具有生物活性的多肽。通过在SORI-CID下的串联质谱技术，分析得到了多肽样品的氨基酸序列，并且借助于FT-ICRMS强大的性能，完成了对未知肽段的序列结构鉴定。实验结果证明了FT-ICRMS配合串联质谱技术，是进行多肽和蛋白质一级结构测定最好的方法。 第四章讨论了几个系列新型有机化合物的碎裂机理的研究。经典的双聚焦磁质谱和先进的L-SIMSFT-ICRMS被用于不同分子的碎裂机理的研究。这两种目前唯一能够提供精确质量测定的质谱手段，无疑是进行有机物碎裂机理研究最值得信赖的方式。 最后一章对本论文的主要成果进行了小结，并对今后的研究工作进行了展望。