稀土荧光纳米材料因其优异和独特的光学性能,在高清晰度显示、集成光学系统、固体激光器、生物分析和医学诊断等诸多领域有着重要的应用前景。发展稀土纳米荧光材料的控制合成方法、探索其生长机制、在纳米尺度上揭示电子跃迁机制和发光机理、深入研究其结构形貌与光学性能的关联、对于最终实现按照实际应用需要设计构架稀土荧光纳米材料具有重要意义。本论文在稀土纳米荧光材料的控制合成、形成机制及光学性质等方面进行了系统的探索研究。以镧系稀土正磷酸盐体系为模型,系统、深入地研究了在水热合成条件下,控制晶体在纳米尺度上的各向异性生长和形貌演变的结构因素和动力学因素。利用动力学控制的生长过程,成功合成了单斜相、六方相和四方相的单晶一维LnPO₄纳米结构;这种控制合成方法及其基本原理有可能发展为合成各向异性纳米结构的普遍方法。系统分析了Eu³⁺离子掺杂的镧系稀土正磷酸盐纳米晶的光致发光行为,并证明这些纳米晶的光谱性质与基质材料的晶体结构和形貌密切相关,为通过结构设计实现对稀土纳米材料光学性能的调控提供了新思路。发展了利用超声辅助的水热合成大量制备YF₃纳米颗粒的方法。可在YF3纳米颗粒中掺杂不同荧光稀土离子来满足不同的应用要求。详细研究了纳米YF₃:Eu³⁺和YF₃:Tb³⁺的下转换荧光和YF₃: Yb³⁺/Er³⁺的红、绿、蓝三色上转换荧光性质。其中,罕见的蓝色上转换荧光被证实为三光子激发机制。这些结果说明YF₃:Ln³⁺纳米颗粒具有较高的能量传递效率,有望在高清晰显示、生物荧光标记等方面得到广泛的应用。发展了一种利用溶剂热方法控制合成不同尺寸（10nm-500nm）的Na_0.41Y_0.59F_2.18:Yb³⁺/Er³⁺上转换荧光纳米颗粒的方法,并初步研究了其上转换荧光性质。这些颗粒具有较好的单色性和上转换发光强度,可以较好地分散在有机溶剂中,这些特性使它们有望成为理想的生物荧光探针材料。