固相微萃取技术是一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术，具有无溶剂、基体干扰小、灵敏度高、操作简便的特点。商品化萃取头不耐有机溶剂，在目标物浓度高的样品中易出现过饱和以及涂层剥落的现象。整体固相微萃取头与商品化萃取头相比，具有传质速度快，萃取容量高，耐有机溶剂，没有流失等优点，利用此类固相微萃取头建立的分析方法，简单、快速、具有非常好的应用前景。因此开展整体固相微萃取头的制备、性能测试及应用研究具有十分重要的理论意义和应用价值。 本研究以甲基丙烯酸缩水甘油酯（Glycidylmethacrylate，GMA）为单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯（Ethylenedimethacrylate，EDMA）为交联剂，通过共聚反应制备了新型多孔整体固相微萃取头（GMA/EDMAporousmonolithicSPMEfiber），使用红外光谱、电子显微镜、氮吸附法和热机械分析对其结构及物理特征进行了测试；在研究了萃取头长度、直径及萃取头修饰方式对邻苯二甲酸酯（PAEs）萃取效率的影响的基础上，对盐浓度、萃取温度及萃取时间等影响因素进行了条件优化实验，建立了顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用测定水体中邻苯二甲酸酯的方法：方法尝试应用于珠江水中的邻苯二甲酸酯的测定，结果表明，方法对邻苯二甲酸二丁酯（DBP）具有较高的灵敏度，传质快，渗透性好，适用于环境中水的痕量有机污染物的快速分析。