钛酸锂(Li4Ti5O12)由于其零应变性能,是有很好应用前景的锂离子电池负极材料。高比表面积及小尺寸有利于锂离子的有效脱嵌。但是传统的制备方法很难得到纳米级纯相钛酸锂。这是由于传统的方法需要长的烧结时间和高的烧结温度,导致晶粒严重长大。最近的研究表明,电极材料的表面结构对其电化学性能至关重要。本文的目的就是通过加入合适的添加物优化溶胶凝聚过程,减少烧结时间,降低烧结温度,来制备纳米尺寸的钛酸锂纯相粉体。实验中设计了两种不同的溶胶凝胶方法。在方案1中,我们使用钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)和醋酸锂(LiCH3COO·2H2O)作前驱体,Li和Ti的摩尔比例为4:5,以正庚烷(CH3(CH2)5CH3)和无水乙醇(C2H5OH)为溶剂。第二种方案以异丙醇((CH3)2CHOH)为溶剂,加入表面活性剂P123{(EO)20(PO)70(EO)20}和水解抑制剂醋酸(CH3COOH)。得到了粒度分布均匀,分散性良好的的纳米粉体。SEM、TGA-DSC、FT-IR、Raman等仪器被用来分析表征其表面形貌及结构,研究其合成机理。用恒流放电测试仪测试了其电化学性能。对其机理的研究表明在溶胶凝胶过程形成了Li-Ti-O-C络合物。在Li4Ti5O12的形成过程中发生了一些副反应或中间反应。例如,高于600℃时,发生了由锐钛矿相到金红石相的结构转变,富锂相Li2TiO3作为中间相出现;在675℃左右发生了反应:2Li2TiO3 + 3TiO2 = Li4Ti5O12。800℃下长时间烧结后(≥15h)这个反应完成,可以得到Li4Ti5O12纯相,但是其晶粒粗大且团聚严重。电化学测试表明,同一倍率下Li4Ti5O12的容量保持性良好。但从低倍率升到高倍率时,其容量衰减严重。通过改进后的溶胶凝胶法制备的Li4Ti5O12前驱体在750℃下烧结2h,可得到了粒度分布均匀,分散性良好的纯相Li4Ti5O12纳米粉体。