直流电弧光谱法测定石墨样品中微量元素的含量

来源 :北京有色金属研究总院 | 被引量 : 2次 | 上传用户:greenplastic
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石墨号称工业的“黑金子”,是重要的矿产资源,也是现代科技发展所必须的非金属材料。石墨的纯度对其性能有着重要影响。由于石墨是难熔物,使用普通化学法或常规仪器分析法很难准确检出其中的微量杂质元素含量。石墨材料分析常用的方法是将石墨样品灼烧,酸溶解灼烧物后利用仪器分析手段如ICP-MS或ICP-AES进行检测,但是在高温灼烧期间个别元素容易损失,或在加酸溶解过程中样品仍然无法溶解完全。直流电弧光谱法是一种采用固体进样技术的分析方法,该法较其他检测方法优势在于:可以直接采用固体粉末进样,待测样品的前处理较容易;直流电弧激发能量高,绝大部分被测元素原子或离子可以被完全激发,对大多数被测元素均具有较高的灵敏度,但采用传统直流电弧光栅摄谱仪进行检测时步骤多,流程长,通常摄谱后先对摄谱相片进行显影、定影,再用影谱仪进行谱线定位,最后用测微光度计测量谱线黑度,人工绘制对数工作曲线计算测定结果,整个分析过程繁琐且耗时长,在多环节操作过程中也可能引入较大的测量误差。因此,摄谱法已不能很好的满足现代材料快速测定的需要。全谱直读-直流电弧光谱仪采用全谱读取技术,可以实现实时背景和内标校正,无需繁多的步骤,可以直接读取测试数据,大幅提高检测速度;分析波长范围宽,可以实现更多种类元素的检测。本文建立了采用全谱直读-直流电弧原子发射光谱仪测定石墨材料中15种微量杂质元素的分析方法,通过实验制备了参考物质,优化选择了最佳激发条件和分析谱线,对石墨材料中 Mg、Co、Cr、Ni、V、Ti、Fe、Mn、Cu、Al、Si、Ca、Zn、Sn、Bi15种杂质元素进行检测。在最优条件下,方法的定量限范围在0.5μg/g~8.5μg/g之间,加标回收率在90.0%~10.0%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%~20.0%。采用辉光放电质谱法对方法的准确度进行了进一步比对,结果令人满意。本方法适用于3N~4N纯度石墨材料中常见杂质元素的快速测定。
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