氢气被视为21世纪最具发展潜力的清洁能源,能量密度高且燃烧不会对环境造成污染。通过光催化分解水来生产绿色氢能是解决能源问题的有效途径之一,也一直是能源光催化领域的研究前沿和热点。设计构建高效稳定的催化剂是提高太阳能利用和光解水制氢效率的关键。半导体硫化镉（CdS）具有合适的能带结构和优良的可见光响应能力,是光催化分解水制氢研究领域的热门材料,但是其自身严重的光腐蚀和光生载流子再复合等问题,影响了硫化镉的光催化活性。近年来的研究成果表明,将CdS与助催化剂有效复合,可以显著提升其催化活性和稳定性。MXene是一类层状过渡金属碳（氮）化物材料,具有较多的活性金属位点、良好的亲水性、优异的导电性、较强的光吸收性能以及较大的比表面积等众多优点,已被证明是构建复合光催化体系的优异助催化材料。但是目前作为助催化材料的MXene一般采用液相刻蚀法制备,表面一般含有-F、=O和-OH等不同基团,这导致MXene材料的导电性能差异较大,在水体系中的结构稳定性也不同。所以控制合成具有高导电率、优异稳定性的表面含氧官能团MXene材料,并有效调控其在构建复合光催化材料过程中的表界面,是实现其提升硫化镉光解水制氢的关键所在。针对以上问题,在本论文中首先对MXene进行了改性制备和可控插层,并结合高温热处理对MXene表面官能团进行有效调控,获得组成稳定且形貌可控的薄层二维MXene。在此基础上,通过将二维MXene与一维CdS构筑多维复合材料,以加速CdS光生电子的分离传输来提升其光催化活性。本论文工作以增强光催化活性、稳定性和加速分解水制氢反应动力学为核心,以调控二维材料和光催化体系的表界面电子结构和催化反应效率为手段,设计构建基于MXene的新型多维复合光催化材料,实现太阳能到绿色氢能转换效率的有效提升。本论文主要研究内容如下:（1）针对商用块状Ti3C2Tx层数较厚影响其助催化效果的问题,使用二甲基亚砜（DMSO）对其进行插层处理,并且在氩气保护下通过高温热处理对其进行表面基团调控。通过研究表明:通过DMSO插层和500°C热处理成功制备出有着可控厚度和可控表面基团的Ti3C2Tx纳米片。随后通过静电自组装和溶剂热法在Ti3C2Tx纳米片表面生成一维CdS棒,制备出多维复合纳米材料。其中,CdS/MT20-D500（含20 mg DMSO插层的Ti3C2Tx纳米片的复合样品）具有优异的光催化活性,在可见光下有着最佳的制氢性能,是CdS的5.5倍。正是Ti3C2Tx独特的二维形貌、全光谱吸收和可调控的表面基团等特性提升CdS的催化活性。（2）在上述研究工作的基础上,使用氢氟酸（HF）对前驱体Ti3Al C2（MAX）刻蚀,得到镂空的手风琴状Ti3C2Tx。并对比了三种不同插层剂:二甲基亚砜（DMSO）、四乙基氢氧化铵（TEAOH）和四丁基氢氧化铵（TBAOH）对Ti3C2Tx厚度和形貌的影响。通过研究表明:三种不同插层剂均可成功制备出具有可控厚度的Ti3C2Tx纳米片,相对于（1）中的工作,又进一步降低Ti3C2Tx纳米片的厚度。在氩气保护下经过500°C热处理和DMSO插层后的Ti3C2Tx纳米片具有更丰富的表面含氧官能团和表面空位。随后在Ti3C2Tx纳米片表面生成CdS纳米棒,制备得到多维纳米复合材料。经过一系列的复合样品对比,CdS/MT20-D500（含20 mg DMSO插层的Ti3C2Tx纳米片的复合样品）的光催化活性最佳,达到CdS的5.7倍。通过进一步调控Ti3C2Tx纳米片的比表面积来优化与CdS的接触界面,保证了更多电荷的有效转移,从而提高CdS的催化活性。（3）为了拓展MXene材料在助催化剂方面的应用,尝试将上述制备和改性方法拓展到Nb2CTx,研究表明:三种不同插层剂均可制备出可控厚度的Nb2CTx纳米片。当温度达到500°C时,在氩气保护下成功对Nb2CTx纳米片进行表面基团调控。随后将其与CdS复合,制备得到多维纳米复合材料。在一系列复合样品中,CdS/MN20-D500（含20 mg DMSO插层的Nb2CTx纳米片的复合样品）的光催化活性最为优异,达到CdS的3.4倍。Nb2CTx有着独特的形貌、高导电亲水性、全光谱吸收和可控表面基团等特性,与CdS形成的紧密接触界面共同增强了CdS的催化活性。