一维纳米材料即纳米纤维,其特殊的形态使它具有小尺寸效应、量子尺寸效应以及表面效应等特异效应,因此在近些年来引起了广泛的关注。正是因为这些有别于传统材料的特异之处,使其在微电子,化工,医学以及分子组装等方面有着极其广泛的应用价值和前景。随着科学研究在纳米尺度的逐渐深入,发现纳米纤维具有突出的机械稳定性,而且颗粒尺度的减小使得单位质量的比表面积增大,潜在的活性位点增多。因此,纳米纤维材料催化剂在工业上的应用变得越来越重要,其中金属纳米材料的应用较为广泛,尤其是镍具有活性高,来源广,廉价易得等优势,成为了常用的催化剂活性金属。并且有研究表明利用金属间的相互作用和增大比表面积均可以提高催化剂的活性。因此,综合了纳米纤维的特性和工业催化生产的要求,本文研究并开发了对催化制氢具有高效,稳定且工艺简单的镍基纳米纤维催化剂:（1）以Ni Ac和Co（NO₃）₂·6H₂O在无水乙醇中制备前驱体溶液,以HAc作为水解抑制剂,调节Ni,Co比例。在静电纺丝机参数为60KV和15cm下制备合成纳米纤维,然后在500℃真空下原位还原得到Ni Co纳米纤维,将得到的产品浸泡在溶液中吸附负载纳米Pd Cl₂粒子,并用Na BH₄还原得到Ni Co Pd纳米纤维,将得到的纳米材料用于催化硼氢化钠水解产氢。并且确定最优比例为Ni:Co:Pd=9:1:1。在30℃时,其TOF值为680 m L min^-1 gcat^-1。另外,分别测试Ni Co和Ni Co Pd纳米纤维催化剂在30℃下的稳定性,结果表明10个循环之后活性均保持在90%以上。且实验中对该反应的反应活化能研究结果表明,Ni Co和Ni Co Pd纳米纤维对温度的敏感性较弱,适合用于常温下的催化反应。（2）以Ni Ac作为Ni源,分别用磷钼酸(H₃Mo₁₂O₄₀P),磷钼酸铵(H₁₂Mo₁₂N₃O₄₀P)和二钼酸铵（（NH₄）₂Mo₂O₇）作为Mo源在无水乙醇中制备前驱体溶液,经静电纺丝工艺制成纳米纤维材料。烘干后,在500℃真空下原位还原得到Ni Mo/Ni Mo O₂纳米纤维。将得到的样品配制溶液,随后在FTO上制备工作电极,测试样品在不同电解液当中的HER性能。并且对几种不同Mo源的样品进行了表征和总结,发现以磷钼酸(H₃Mo₁₂O₄₀P)为Mo源的纳米纤维在SEM图中为独特的带状结构。实验结果表明,此种纳米纤维在1M KOH溶液条件下具有优异的HER活性与稳定性,在电流密度为10 m A·cm^-2时的过电位仅为62 m V,且经过3000次循环测试,其HER活性未出现明显下降。