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采用三氟乙酸-金属有机沉积(TFA-MOD)法制备YBa2Cu3O7-δ(YBCO)超导带材,由于工艺成本低廉、无需真空条件并且能够制备出高Jc的YBCO薄膜,被认为是目前涂层超导最有发展前景的制备工艺。本论文旨在采用TFA-MOD法制得具有钙钛矿结构的致密YBCO薄膜,探讨LaAlO3(LAO)基底上薄膜沉积技术,并采用La1-xSrxTiO2(LSTO)这一种材料作为缓冲层,在其上直接制备高温超导薄膜。进一步用X射线衍射仪和扫描电镜SEM研究了薄膜结构、结晶情况和表面形貌,分析了不同热处理条件对薄膜结构、形貌及性能的影响。
首先本论文开展了TFA-MOD法在LAO基底上生长YBCO薄膜的工艺研究,系统研究了各种工艺参数对YBCO薄膜微观结构和性能的影响规律,优化了YBCO薄膜的生长工艺。在制备YBCO薄膜的实验中,通过改变生长温度775℃～850℃,发现在825℃生长温度下,生成的YBCO薄膜c轴取向最好,薄膜纯净,不存在其它杂相。通过标准四引线法测量在825℃下生长的薄膜临界电流密度为3480A/cm2(77K,0T),超导临界转变温度为89K。
随后,本实验选用在LAO基底上利用MOD法生长LSTO缓冲层,确定了以乙酸锶、乙酸镧和钛酸丁酯为反应物,冰乙酸和甲醇为溶剂,乙酰丙酮为稳定剂,制备LSTO前驱溶液,讨论了退火温度对不同La和Sr配比下LSTO薄膜结构的影响,对比了前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、升温速度及乙酰丙酮作溶剂对La0.4Sr0.6TiO2薄膜结构的影响,结果表明:制备LSTO缓冲层薄膜的优化工艺条件为La和Sr配比为4:6,退火温度950℃,保温时间120min,采用快速升温法,制备的LSTO薄膜(100)衍射峰的强度最高,有良好的a轴取向,薄膜平整致密,构成颗粒细小。
最后,采用TFA.MOD法在La0.4Sr0.6TiO2/LAO结构上沉积YBCO层,结果表明,在La0.4Sr0.6TiO2/LAO结构上可沉积出具有明显(00l)取向的YBCO层,薄膜以c轴取向晶粒为主,同时存在非c轴取向晶粒。样品存在初始转变温度,但在液氮温度下超导薄膜内仍存在残余电阻,有待进一步改进。