光学超材料因其独特的电磁学和光学特性,在高分辨光学成像、高效光能吸收利用、高灵敏生物检测和发光增强控制等应用领域被寄予厚望。但是光学超材料的结构制备要求复杂,尤其是三维结构的亚波长光学超材料复杂度和多层化要求使构建工作更加困难。虽然可以部分依靠电子束刻蚀、激光光刻等高精度微加工方法进行制备,但是工艺复杂、成本高昂、适用层数有限。发展低成本和大规模制备三维光学超材料的非微加工依赖的材料学方法,一直是超材料构建中研究的重要课题。基于上述原因,本文围绕光频双曲超材料的构建开展工作,明确了三维纳米棒有序阵列的介电非正定特性,发展了三维氧化硅纳米棒的定向电场组织方法,探索了在三维胶体组织结构基础上的金属复型方法,并对构建三维双曲超材料胶体自组织的方法和负折射光学传输性质展开讨论研究。本文的主要结论和成果如下:（1）明确了三维周期结构的金属棒阵列及金属包覆介质棒阵列具有可见光频段的介电常数非正定特性—双曲超材料基本属性。通过电磁学仿真下的S参数反演,推算了两种三维形状各向异性阵列的介电常数各向异性属性,一种是银纳米棒-空气的定向三维阵列,另外一种是金属包覆的氧化硅纳米棒垂直阵列。研究表明,两种三维阵列结构在可见光和近红外频段范围具有介电常数的非正定特性,即棒的轴向和径向的介电常数正负不同。银纳米棒-空气垂直三维阵列的介电常数非正定区间会随着轴向周期、径向周期以及银纳米棒的长径比变化而具有可调节特性;金属包覆氧化硅纳米棒阵列的介电常数非正定区间主要依靠氧化硅纳米棒半径以及金属厚度发生改变,对氧化硅纳米棒长度的依赖性不强。另外电磁仿真表明银纳米棒-空气垂直阵列与金属包覆氧化硅纳米棒垂直阵列,在介电常数非正定区间内都展现了光的负折射传输特性。与三维银纳米棒阵列相比,综合介电常数非正定特性、光传输透光性以及后续的实验构建可行性,金属共形包覆的三维周期有序的氧化硅纳米棒的定向阵列更加适合构建三维双曲超材料,且可以通过控制氧化硅纳米棒的半径与包覆金属厚度对介电非正定的频率区间进行调节。（2）在电场辅助的毛细力作用下,制备了面积较大的三维定向排列的氧化硅纳米棒阵列。利用乳液控制的正硅酸乙酯水解而产生的定向生长单分散氧化硅纳米棒,通过改变反应试剂的用量对不同长径比的单分散氧化硅纳米棒进行控制合成。利用百微米级间距ITO电极施加电场,可以形成定向垂直于电极的三维周期氧化硅纳米棒阵列结构,但形成的结构面积有限。而通过毛细池辅助组织,毛细力可以提供连续补充纳米棒的胶体溶液,且在适当条件下不影响氧化硅棒的三维定向排列,适用于制备较大面积的胶体阵列。电场组织过程对温度较为敏感,存在热运动与电场定向力的竞争关系,35℃左右为较大面积定向组织三维氧化硅棒的适宜温度,温度过高会影响氧化硅纳米棒的排列取向,温度过低影响定向组织结构的面积较小。电压有效值的合适区间为5-6 V,过高的电压会产生过大焦耳热,阻止纳米棒的有序排列,电场的频率在10-100 KHz内均可获得氧化硅纳米棒高度有序排列。（3）实现了面向双曲超材料的氧化硅纳米棒三维阵列的金属共形包覆,获得了铂或银共形包覆在氧化硅棒外的三维定向阵列,发展了适用于三维胶体阵列的银与铂的化学气相沉积和液相沉积方法。利用（COD）（hfac）Ag为银源搭建了循环式静态银CVD沉积工艺,前驱体分解温度165℃,循环水冷降低样品台温度,增加源进样时间至120 min,增加循环沉积周期等,可以有效提升银的沉积量。利用Me Cp Pt Me3和臭氧或氧气为源,实现了氧化硅纳米棒阵列外的铂原子层沉积,成功在氧化硅纳米棒结构上沉积获得铂的金属材料。其中铂可以厚度可控的共形负载在三维多孔的氧化硅棒阵列内表面,臭氧源沉积温度低更适合三维结构的沉积。通过硝酸银和葡萄糖为基本原料的化学镀工艺,可以实现在三维氧化硅纳米棒阵列内表面上的银负载;相比液相化学镀的银沉积,静态CVD沉积的方法在氧化硅纳米棒阵列胶体模板上沉积的银含量少、花费时间长。（4）有效的发展了一种基于光学显微镜微区负折射传输的测试方法,并验证了金属共形包覆氧化硅棒三维阵列的可见和近红外光的负折射传输特性。利用光纤辅助照明和光学显微镜的孔径光阑共轭面,成功的搭建了一种倾角入射的微区正、负折射传输测试的显微光路系统,进而实现利用半遮挡的相对透射率光谱对光正、负传输特性的进行辨别。在TM偏振光模式下,半遮挡的金属银包覆的形状各向同性的氧化硅蛋白石结构与金属银包覆的氧化硅纳米棒随机混乱排列结构的相对透射光谱曲线均不呈现凹谷,金属银包覆的三维氧化硅纳米棒定向阵列在部分波长范围内出现相对透射光谱的凹谷,证明在相应频段范围内,光通过该结构时产生了负折射光传输现象。TE偏振光均不产生相对透射率凹谷。利用铂共形包覆金属厚度的可控性,铂包覆的三维氧化硅纳米棒垂直阵列发生负折射传输的区间随厚度向短波长方向移动,与介电常数非正定区间的厚度依赖特性相符。此外金属包覆氧化硅纳米棒水平定向阵列的反射光谱在近红外区间具有双曲超材料特征的高反射变化特性和特征反射谷,同时反射光谱随偏振光与纳米棒的轴向方向的夹角改变而呈现各向异性光学反射特性。