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生物碱是一类具有广泛生物活性的化合物,是许多中药有效成分,具有镇痛、抗菌消炎、抗癌以及治疗心脑血管疾病等许多重要的药理作用。因此,研究生物碱类化合物的分离分析方法和分离材料具有重要意义。
本论文在较为系统地介绍了生物碱类化合物的结构、药理作用和生物活性及分离分析方法的基础上,分别以小檗碱和辛可尼丁分子为印迹分子,采用本体聚合和热引发方式合成了一系列分子印迹聚合物,优化了分子印迹聚合物的合成条件,并且对优化得到的印迹聚合物的应用前景采用HPLC方法验证。具体研究内容如下:
1.以小檗碱为印迹分子,采用分子印迹技术在甲醇中制备了一系列分子印迹聚合物,研究了功能单体种类、功能单体和交联剂用量等聚合条件和吸附溶剂的pH、含水量、离子强度等吸附条件对聚合物性能的影响。优化得到了制备小檗碱分子印迹聚合物的聚合条件为:甲醇作溶剂,MAA作功能单体,印迹分子小檗碱、功能单体MAA及交联剂EGDMA的摩尔比为1:4:30,以此条件制备的印迹聚合物(MIP<,1>)具有较大的吸附量、较好的印迹效果和较快的吸附平衡速度,同时改变吸附液的组成还能进一步改善其吸附性质。此外机理研究还表明,印迹聚合物的吸附容量和印迹因子与预聚合体系中印迹分子和功能单体的相互作用密切相关,只有强相互作用才能产生高的印迹效果,但不管预聚合时结合作用如何,制备的印迹聚合物都具有高亲和与低亲和两类结合位点。
2.为了研究优化得到的小檗碱分子印迹聚合物的应用性能,在优化了分离检测条件后,采用乙腈:1.0%三乙胺水溶液(以H<,3>PO<,4>调:pH至7)=27:73(V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,首先建立了同时测定小檗碱及其结构类似物药根碱和巴马丁的反相高效液相色谱法,并将此法用于两种黄连和两种黄藤中这者三种生物碱类物质的分离分析以验证方法的应用性;然后采用所优化的小檗碱印迹聚合物MIP<,1>作为吸附剂,用所建立的HPLC方法对小檗碱、药根碱和巴马丁混合物以及中药黄藤和黄连提取物在吸附前后各组成的浓度进行测定,研究MIP<,1>作为分离富集小檗碱材料的应用性前景,结果表明该印迹聚合物有作为复杂体系中小檗碱分离材料的应用前景,能部分富集中药中的小檗碱。
3.采用分子印迹技术,制备了一系列辛可尼丁分子印迹聚合物,优化了印迹聚合物的聚合条件如致孔剂和功能单体的种类、功能单体和交联剂的用量,吸附溶剂组成如含水量、离子强度和pH等,探讨了印迹聚合物的识别机理。结果表明:以氯仿作为致孔溶剂,MAA作为功能单体,当印迹分子、功能单体及交联剂的加入摩尔比为1:4:30时所得到的印迹聚合物(MIP<,2>)的效果最好,同时该印迹聚合物在1h内可达到吸附平衡,且在乙醇和乙醇中含水量高达30%时仍具有较大的吸附量和印迹因子,有较好的应用前景。
4.在优化了分离检测条件后,以乙腈:1%三乙胺水溶液(以H<,3>PO<,4>调pH至7)=27:73(V/V)为流动相,流速为1.0ml/min建立了同时测定辛可尼丁和奎尼丁的反相高效液相色谱法,并且。结果表明,此方法不仅简单、快速、重现性好,而且线性范围宽、灵敏度高。研究了优化后得到的辛可尼丁分子印迹聚合物对辛可尼丁及其结构类似化合物的吸附选择性和应用前景。为生物碱类化合物的分离分析提供了新的途径。