天然高分子因其生物相容、无毒和良好的生物活性等特点,在多种载体类型中受到广泛关注。纤维素和壳聚糖作为自然界中储量最为丰富、最常见的天然高分子聚合物,在化学和生物材料领域有着广泛的应用和前景。但由于二者分子内和分子间含有大量的氢键,使得其在水和有机溶剂以及一些其他普通溶剂中难以溶解,大大限制了其应用。本论文利用氢氧化钠/Li OH和尿素/硫脲水溶液（碱性尿素体系）溶解纤维素和壳聚糖制备一系列微球材料,是一种绿色且有前途的方法,较利用离子液体的制备方法更简便,成本更低。一般来说,多孔球形材料具有较好的流动性和较高的比表面积,更适合作为载体使用。将纤维素和壳聚糖制备成球形,不仅可以提高负载,而且在使用过程中更容易均匀分散和回收。将纤维素和壳聚糖通过冻融循环溶解在碱性尿素体系中,通过溶剂交换在弱碱性体系中再生,然后通过冻干法制备了一种高比表面积（235.4m2/g-325.3m2/g）的新型三维多孔纤维素/壳聚糖复合凝胶球（CCMs）。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、热重分析（TGA）和X射线衍射分析（XRD）对纤维素-壳聚糖微球进行了表征,并用扫描电子显微镜（SEM）观察了微球的尺寸、表面和内部形貌,并探究了其作为载体的应用。作为固定化酶的载体:利用戊二醛试剂将所制备出的低成本、绿色、可持续的纤维素/壳聚糖复合微球用于共价固定化α-淀粉酶（AMY）。酶活力测试结果表明戊二醛试剂可以成功地将AMY固定在复合凝胶微球上,且酶活仅降低17.6%。通过与游离AMY催化对比,固定化AMY具有更高的热稳定性以及更加广泛的p H适用性,在储存60天后酶活仍有初始活性的80%以上。固定化酶对可溶性淀粉经过10次催化循环使用后,仍保有其初始活性的77.5%,结果表明这种复合微球可作为固定化酶良好的载体,具有良好的可回收利用性。作为类芬顿试剂Cu S的载体:利用具有最高比表面积的多孔纤维素微原位负载Cu S纳米粒子作为一种可回收的生物催化剂用于有机染料的降解。BET结果显示负载后仍具有超过230 m2/g的比表面积以及多孔特性,且根据不同量的铜源可实现可控的负载,XRD和XPS结果表明Cu S成功负载在纤维素微球上。在对亚甲基蓝（MB）和甲基橙（MO）的脱色降解测试中展现出优异的催化性能,在低剂量H2O2存在下,MB的降解率在10min内可达到94.8%。稳定性测试表明复合催化剂在弱酸性至碱性条件下都表现出较高的催化活性。经过5个循环降解后,回收的催化剂活性仍有90.1%的初始活性,表明制备的Cu S@CM复合材料具有良好的催化活性和重复利用性。