【摘 要】
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芳胺作为一种重要的精细化工产品,被广泛的应用在染料、光感材料、农业、畜牧业、医药中间体等各个领域,多年来一直被业内人士关注。芳香族硝基化合物的还原是制备芳胺类化合物的重要方法之一,在精细化工行业被广泛应用,但在实际生产中仍然存在三废多、后处理困难、成本较高、危险系数大等亟需解决的问题。本文综述了目前已经报道的铁粉还原法、催化加氢还原法、一氧化碳还原法、水合肼还原法、含硫负离子还原法等常用的硝基还原
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芳胺作为一种重要的精细化工产品,被广泛的应用在染料、光感材料、农业、畜牧业、医药中间体等各个领域,多年来一直被业内人士关注。芳香族硝基化合物的还原是制备芳胺类化合物的重要方法之一,在精细化工行业被广泛应用,但在实际生产中仍然存在三废多、后处理困难、成本较高、危险系数大等亟需解决的问题。本文综述了目前已经报道的铁粉还原法、催化加氢还原法、一氧化碳还原法、水合肼还原法、含硫负离子还原法等常用的硝基还原方法,在此基础上提出了一种硫氢化钠还原硝基的路线,并对新方法进行条件优化,最终探索了一条绿色环保、经济实用的硝基还原工艺路线。本工艺路线以硫氢化钠为还原剂,分别以间二硝基苯、2-甲氧基-5-氯硝基苯、2,4-二甲氧基-5-氯硝基苯为原料进行研究,通过优化各种条件分别确定了最优方案。其中硫氢化钠还原间二硝基苯的最适条件为:硫氢化钠:间二硝基苯（摩尔比）=1.65:1、4倍原料质量的甲醇、温度65℃、还原液滴加时间30min、反应时间1h、搅拌速率500r/min,产率90%;硫氢化钠还原2-甲氧基-5-氯硝基苯的最适条件:硫氢化钠:2-甲氧基-5-氯硝基苯（摩尔比）=1.65:1、4.3倍原料质量的甲醇、温度65℃、Na OH 1.65g、还原液滴加时间40min、反应时间1.5h、搅拌速率500r/min,产率92%;硫氢化钠还原2,4-二甲氧基-5-氯硝基苯的最适条件:硫氢化钠:2,4-二甲氧基-5-氯硝基苯（摩尔比）=2:1、5倍原料质量的甲醇、温度65℃、Na OH 1.4g、还原液滴加时间40min、反应时间2h、搅拌速率400r/min,产率90%。母液均可以套用三次,且回收甲醇可以循环使用。本文开发的硝基还原工艺具有反应周期短、能耗低、反应条件温和、可有效的避免脱卤、后处理简易、产率高、回收溶剂可循环使用、对反应设备要求低、成本低等综合优势,且硫代硫酸钠副产品可以回收,避免了物料浪费,解决了工艺中的液废、固废问题,有利于实现工业化生产。
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