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Ti3C2Tx（MXene）作为一种新兴的二维过渡金属碳化物,因其具有较高的电导率、优异的机械强度以及体积容量等优点,在超级电容器和电池等领域得到广泛的研究。然而,单层MXene纳米片易发生不可逆的自堆叠,影响其容量。因此,有效地抑制MXene的自堆叠,是当前面临的一个挑战。围绕这一问题,本论文以MXene与其它材料组装为主要思路,具体包括单层CoAl-LDH（层状双氢氧化物,LDH）、富含氧空位Bi2.88Fe5O12-x（BFO）、Fe2O3和碳纳米管（CNTs）。在结构和性能上对复合材料进行优化,将所制备的复合电极材料在超级电容器和锂离子电池中进行测试。通过两步离子交换和液相剥离的方法制备出单层CoAl-LDH纳米片,将单层带负电的MXene纳米片与剥离后带正电的CoAl-LDH纳米片通过静电有序自组装的方法制备,得到MXene/CoAl-LDH（ML-80）复合材料。MXene和CoAl-LDH纳米片之间存在良好的协同效应,CoAl-LDH能够有效地抑制MXene自堆叠,同时,MXene可以提高材料的导电性。使ML-80电极具有较高的体积比容量为2472 C?cm-3。与MXene/rGO-5%（MG-5）组装成非对称电容器,表现出较高的体积能量密度为85.4Wh?L-1,以及良好的循环稳定性。通过水热法制备出尺寸较小的（7 nm）、带正电的Bi2.88Fe5O12-x（BFO）纳米粒子,将其与MXene纳米片通过静电自组装的方法制备,得到MXene/Bi2.88Fe5O12-x（MBFO）纳米复合材料。BFO纳米粒子可以均匀的分散在MXene表面,防止MXene纳米片重叠,提高材料的导电性能。由于两种材料之间存在良好的界面接触效应,使MBFO纳米复合材料表现出较高的质量和体积比容量,分别为176 m Ah?g-1和476 m Ah?cm-3。组装的rGO/Ni Co-LDH//MBFO非对称电容器具有较高的体积能量密度(177 Wh?L-1)和循环稳定性。在锂离子电池性能方面,也表现出良好的电化学性能。利用热分解法制备出Fe2O3纳米颗粒,将其与MXene纳米片通过简单的物理混合,得到MXene/Fe2O3复合材料。MXene纳米片能够提高复合材料的导电性,抑制Fe2O3在电化学过程中发生的体积变化。使MXene/Fe2O3复合材料具有良好的比容量为526C?g-1。组装的rGO/NiMn-LDH//MXene/Fe2O3非对称电容器表现出较高的能量密度(108Wh?kg-1)和循环稳定性。将CNTs用阳离子表面活性剂PDDA进行修饰,使其带有正电荷,与带负电的MXene纳米片通过静电有序自组装的方法得到MXene/CNTs-5%（MC-5）复合材料。CNTs在MXene的层间可以形成三维网络结构,增加MXene纳米片的层间间距,有助于提升材料的倍率性能。因此,MC-5复合材料具有较高的比电容(420 F?g-1)和循环稳定性（10000圈循环后,容量保持率为110.3%）。采用相同方法制备出的MC-50电极材料在锂离子电池测试方面也表现出良好的比容量。