C sp3-H和N-H键广泛存在于有机化合物中,对其的官能团化是有机化学发展的中心课题。过渡金属在这方面具有无可比拟的优势,但是已有的研究大多数集中于钌、铑、钯、铂等贵金属上。镍和钴同属第Ⅷ族过渡金属,与与贵金属相比,它们更经济,对环境更加友好。因此,镍和钴对于sp3C-H和N-H键活化受到越来越多化学家的关注。本论文主要分为两部分：1.成功实现三甲基膦支持的二甲基镍对氮芳基苄脒中sp3N-H键的活化,合成了四种新型的双核镍化合物1-4。采用IR, NMR等分析手段进行了表征,部分配合物采用X-Ray单晶衍射分析进一步确定了其结构。产物是一个新型的八元环双核镍化合物,它有一个C2轴,是一个轴对称化合物。每个镍(Ⅱ)周围有四个配位原子呈平面四边形结构。以Ni为中心,一个三甲基膦配体,一个甲基,一个亚胺和一个氮原子为平面四边形的四个顶点。在此基础上,对双核镍化合物进行了性质反应的探索,化合物1-4分别与CO, CH3I,苯乙炔,全氯苯等小分子反应。除CO有反应外,其余均未反应。证明该双核镍化合物1-4化学性质稳定和良好的热稳定性。2.三甲基膦支持的零价钴对氮原子锚定的sp3C-H键进行了活化尝试,并且设计了一系列反应捕捉Co-H键。