近年来，随着人们生活水平的提高，饮食结构的变化，人体血清中尿酸、肌酐含量增加，引发了一系列疾病。肌酐和尿酸是人体重要的代谢产物，二者都随尿排出。体液中二者的含量及其比值是临床化学的重要参数。血清中尿酸、肌酐含量测定是临床检测的极为重要的生化指标之一，可为临床诊断和观察疾病提供可靠的依据。本文采用[1，3-¹⁵N₂]尿酸和D₃-肌酐作为测量内标，分别考查了血清尿酸、肌酐准确测量所需的前处理条件及色谱、质谱的分离和测量条件，建立了同位素稀释质谱技术准确测定人体血清尿酸、肌酐的简单方法。文中采用本法对三种不同浓度血清中尿酸、肌酐的含量进行定值，测量结果的相对标准偏差均小于1％；同时采用本法对标准物质SRM909b（Ⅰ、Ⅱ）冰冻人血清进行了尿酸和肌酐的方法准确性的验证，与标准物质保证值的相对偏差均在±1％以内；采用不同色谱柱及二级质谱进行了方法验证，方法测定结果的相对偏差均在1％以内；回收率实验的结果在99～101％之间，证明方法准确度较高。同时本文对尿酸和肌酐的定值结果进行了全面的不确定度评定，总的不确定度在1％以内，符合人体血清尿酸、肌酐测定的参考方法的要求。本文提出的同位素稀释液相色谱／质谱法测定人体血清中尿酸和肌酐的测定方法，前处理过程比较简单，是较为准确的分析方法，可作为人体血清尿酸、肌酐测定的参考方法。