冷热循环对不同电解液微弧氧化后钛瓷结合强度影响的研究

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研究目的:研究冷热循环处理对分别以20g/LNa2SiO3溶液和20g/LMgSiF6溶液为电解液,进行微弧氧化处理后的钛瓷结合强度的影响。研究方法:将78片切削纯钛试件(25mm×3mm×0.5mm)随机分为三组:A组、B组、C组,每组26片,各组试件均进行喷砂处理。其中A组仅进行喷砂处理,作为对照组,B组、C组喷砂后再进行微弧氧化处理,作为实验组,微弧氧化电解液分别为20g/LMgSiF6溶液和20g/LNa2SiO3溶液。从经过不同表面处理后的各组试件中随机抽取2个,进行扫描电镜(SEM)观察,观察其表面所形成的膜层形貌。每组剩余的24片试件,按照ISO9693标准进行瓷粉烧结,每组瓷粉烧结后的试件随机分三组:A1组、A2组、A3组、B1组、B2组、B3组、C1组、C2组、C3组,每组8片试件,其中A2组、B2组、C2组和A3组、B3组、C3组分别进行3000次和6000次冷热循环,A1组、B1组、C1组不进行冷热循环。每组随机抽取6片进行三点弯曲试验,计算钛-瓷结合强度,并以统计学方法分析各组结合强度的差异。每组剩余2片试件以自凝树脂包埋,将钛-瓷结合界面显露于树脂外,利用SEM及能谱(EDS)分析,观察钛-瓷结合界面的形貌以及界面的元素扩散分布情况。从每组进行过三点弯曲试验后的6个试件中,随机抽取2个试件,分别以肉眼观察和利用SEM观察钛-瓷分离后的钛基底形貌。结果:由三点弯曲试验所测得的各组钛-瓷结合强度分别为:27.86±1.70MPa(A1组)、25.58±2.20MPa(A2组)、25.03±1.92MPa(A3组)、38.93±2.14MPa(B1组)、25.73±4.00MPa(B2组)、25.68±1.80MPa(B3组)、38.05±3.00MPa(C1组)、35.30±0.59MPa(C2组)、31.73±1.93MPa(C3组)。其中未进行冷热循环的A1组、B1组、C1组之间结合强度差异显著,具有统计学意义(P<0.05)。经过3000次冷热循环后的B2组结合强度有降低趋势,与B1组结合强度差异显著,具有统计学意义(P<0.05),A2组与C2组的结合强度改变,相比于A1组和C1组差异不明显,不具有统计学意义(P>0.05)。6000次冷热循环后,A3组、B3组、C3组的结合强度与A1组、B1组、C1组相比,结合强度降低,且差异显著,具有统计学意义(P<0.05)。其中C3组相较于C1组,结合强度降低幅度为16.6%,远小于B3组较B1组的结合强度降低幅度65.96%。结合钛-瓷结合界面的SEM观察及EDS分析发现,随着试件经过冷热循环的次数增加,钛-瓷结合界面的孔隙数量逐渐增多,且范围逐渐增大。相比较于仅喷砂处理的对照组,两经微弧氧化处理的实验组中O元素向钛基底扩散的程度都有所降低。经6000次冷热循环后可观察到,A3组、B3组、C3组钛-瓷分离后的钛基底表面瓷粉残留,C3组瓷粉残留量最多。结论:微弧氧化技术是可以有效提高钛-瓷结合强度的,一定次数的冷热循环会降低钛-瓷结合强度;20 g/L Na2SiO3溶液体系的微弧氧化处理,更能经受复杂多变的口腔环境考验,更适合应用于临床。
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