随着工业化和农业化的快速发展,环境污染问题日益严重。在众多的环境污染物之中,重金属离子作为一种警钟污染物,已经引起了人们的广泛关注。由于重金属离子具有高毒性、生物积累性和不可降解性的特点,从而对人类健康和生态系统造成了极大威胁。因此,开发一种高效并且精准的重金属离子检测技术迫在眉睫。与传统分析技术相比,电化学方法,尤其是电化学传感器,具有灵敏度高、选择性好、响应快和能进行现场分析等优点,从而在分析领域备受关注。然而如何开发具有增强传感性能的信号探针仍是一个巨大的挑战。鉴于此,本文以聚合物-二元金属氧化物纳米杂化材料为研究对象,构建了一种高效的传感界面用来检测重金属离子。具体研究内容如下:（1）本实验通过草酸共沉淀法成功制备长方体状二元金属氧化物CoMn2O4,并将其与多孔石墨氮化碳（pg-C3N4）高效掺杂构建pg-C3N4/CoMn2O4纳米杂化体系,设计并开发了一种用来检测Cd2+和Pb2+的新型电化学传感器。在优化的条件下,Cd2+和Pb2+的方波阳极溶出伏安信号在浓度分别为0.5-7.0 μM和0.2-4.4 μM之间呈线性动态变化。在较短的沉积时间（180 s）下,该传感器对自来水环境中Cd2+和Pb2+的检测限分别为0.021μM和0.014 μM。此外,本研究制备的传感器也被成功应用于实际水样中Cd2+的测定,且回收率较高。本工作为制备高性能pg-C3N4/CoMn2O4电极材料以开发高效的电化学传感器提供了新思路。（2）本实验以模板诱导法制备的纳米线状聚吡咯阵列为修饰物,通过在NiFe2O4纳米粒子表面修饰聚吡咯（PPy）,构建了一种用来检测Pb2+的高性能电化学传感平台,并分析了电解液种类、缓冲溶液pH值、沉积电势和沉积时间等参数对修饰电极检测效果的影响。实验结果表明,该传感器可以选择性识别Pb2+,在0.1-2.1 μM的检测范围内,电流响应与Pb2+浓度之间呈现良好的线性关系,计算得到的检测限为3.9 nM。此外,通过实验也证实了干扰离子(Cd2+、Zn2+、Fe3+、Ni2+、Cu2+和Na+)的存在不会对Pb2+检测的灵敏度造成明显影响。本工作不仅为高效检测Pb2+提供了一种新的候选材料,而且也为探索先进电极材料从而合理设计传感界面指明了方向。