【摘 要】
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农药控制病虫害对减少作物单产损失和改善食品质量具有极其重要的意义。多种农药混用会造成混合污染。越来越多的研究表明混合施用农药与单独施用农药在环境中的消解与归趋、生物活性和毒性往往是不同的。本研究以液相色谱串联三重四级杆质谱法为基础,建立了灭蝇胺和啶虫脒的检测方法,采用Qu ECh ERS样品前处理方法结合检测技术,研究灭蝇胺和啶虫脒在田间豇豆不同部位的降解规律;通过在相同施药处理情况下,开展灭蝇胺
【基金项目】
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海南豇豆农药减施增效综合技术研发(ZDYF2018062); 农产品质量安全风险评估监管专项经费(GJFP201800402)
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农药控制病虫害对减少作物单产损失和改善食品质量具有极其重要的意义。多种农药混用会造成混合污染。越来越多的研究表明混合施用农药与单独施用农药在环境中的消解与归趋、生物活性和毒性往往是不同的。本研究以液相色谱串联三重四级杆质谱法为基础,建立了灭蝇胺和啶虫脒的检测方法,采用Qu ECh ERS样品前处理方法结合检测技术,研究灭蝇胺和啶虫脒在田间豇豆不同部位的降解规律;通过在相同施药处理情况下,开展灭蝇胺和啶虫脒对豇豆膳食风险及营养品质研究,为制定灭蝇胺、啶虫脒多农残最大允许残留限量提供依据,为评估两种农药在豇豆中的累积性风险提供基础数据,对豇豆复合污染风险评估、豇豆的安全食用及人类健康具有十分重要的意义。主要内容如下:1、利用液相色谱串联三重四级杆质谱法对灭蝇胺和啶虫脒进行检测,通过流动相、流动相的洗脱程序、碰撞能量等参数优化,建立最佳检测方法。采用不同净化剂组合、提取与净化方法,建立了灭蝇胺和啶虫脒在豇豆不同部位样品中的残留分析方法。该方法的平均回收率在85.7%-109.0%之间,日内RSD值在2.6%-14.0%之间,日间RSD值在0.5%-9.6%之间,均符合农药残留试验准则要求。2、灭蝇胺和啶虫脒的降解均符合一级反应动力学方程,单独施用和混合施用两种农药在豇豆果、茎和叶中均存在降解差异。一次施药情况下,单独施用灭蝇胺在豇豆果、茎和叶中的降解半衰期分别是3.65、3.13、3.72 d,混合施用灭蝇胺在豇豆果、茎和叶中的降解半衰期分别是3.87、3.87、3.92 d;单独施用啶虫脒在豇豆果、茎和叶中的降解半衰期分别是2.11、2.26、2.67 d,混合施用啶虫脒在豇豆果、茎和叶中的降解半衰期分别是2.13、2.37、2.73 d。在豇豆果、茎和叶中单独施用处理的降解速率均大于混合施用处理的降解速率,按照农药的降解等级划分,两种农药均属于易降解农药。3、在单施和混施灭蝇胺和啶虫脒、不同施药次数处理下,对豇豆果进行不同时间的采样,并检测灭蝇胺和啶虫脒对豇豆营养品质,各种处理均未对豇豆的可溶性蛋白、粗纤维、维生素C、还原糖和可溶性固形物等营养品质产生显著影响。因此,灭蝇胺和啶虫脒对豇豆的可溶性蛋白、粗纤维、维生素C、还原糖和可溶性固形物等营养品质无影响。4、灭蝇胺、啶虫脒和两者混合分别对豇豆不同部位两次和三次施用后,灭蝇胺和啶虫脒在豇豆果、茎和叶中最终残留量:灭蝇胺最高残留量分别为0.27、0.69和1.15 mg/kg,啶虫脒最高残留量分别为0.12、0.24和0.53 mg/kg。表明不同基质中灭蝇胺和啶虫脒的残留量与施用频率和安全间隔期之间存在很强的相关性。对可食用部分豇豆中的农药残留进行风险评估:豇豆果实中灭蝇胺和啶虫脒最高的EDI和RQ分别为0.0025μg/(kg bw)和0.0418、0.001μg/(kg bw)和0.0146,两种农药的风险商均远低于1,这表明两种农药无论单施或混施,对婴儿、老人都是安全。由以上结果得出下列结论:1、建立的灭蝇胺和啶虫脒在供试样品中的残留分析方法准确度、精密度均符合农药残留试验准则的要求,可用于大量不同样品的检测。2、单独施用和混合施用灭蝇胺和啶虫脒在豇豆果、茎和叶中均存在降解差异,单独施用灭蝇胺和啶虫脒的在在豇豆果、茎和叶中优先降解。3、灭蝇胺和啶虫脒对豇豆的可溶性蛋白、粗纤维、维生素C、还原糖和可溶性固形物等营养品质均无影响。4、灭蝇胺和啶虫脒在豇豆叶中最终残留量最高,按最高残留量计算的EDI和RQ均远小于1,属于低风险因子。
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