铝(硅)酸盐发光材料的熔盐合成技术及其发光性能研究

来源 :中国建筑材料科学研究总院 | 被引量 : 1次 | 上传用户:fffdsa4te
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光致发光材料,包括LED用荧光材料,长余辉材料,多光子材料等三大类,在不同的领域有着广泛的应用,它们的研究是21世纪的未来材料学研究中的热点和重点。目前,光致发光材料在合成方法方面存在着诸如合成温度高、工艺复杂、有机物质大量使用造成环境污染等不足,在基质材料方面存在着诸如材料本身的热稳定性、化学稳定性、化学相容性、抗水性差等问题。合成方法和基质材料存在的不足,阻碍了光致发光材料的广泛应用。熔盐法,与传统固相反应法、溶胶凝胶法、水热/溶剂热法等合成方法相比,具有合成温度低、工艺简单、产物颗粒均匀等优点。碱土金属硅酸盐和碱金属铝酸盐具有良好的热稳定性、化学稳定性、化学相容性及强的抗水性。因此,本文在对基质材料合成方法进行改进的同时,运用熔盐法成功的合成了α-Sr2SiO4:Eu3+和α-LiAlO2:Eu3+红色发光材料。在考察了实验中多项参数的同时,探讨了产物的生长和发光机理。具体如下:1.用电化学辅助熔盐的方法成功合成了激光基质材料YAlO3 (YAP),即首先以电化学在室温下合成YAP的前驱体,之后与LiNO3充分混合后在不超过400℃的条件下烧结8h。XRD和SEM分析表明,在400℃、熔盐比例为1:16、反应时间为8h的条件下,可以制备出结晶良好的YAP粉体。这种方法大大降低了YAP的合成温度,同时为接下来用熔盐方法合成α-LiAlO2:Eu3+红色发光材料提供了借鉴。2.以Sr(NO32、Na2SiO3·9H2O、Eu2O3为原料,在≤900℃的条件下用熔盐法合成α-Sr2SiO4:Eu3+红色发光材料。反应过程中,Sr(NO32 (熔点为570℃)既是熔盐的同时,也作为反应物而完全参与反应。PL分析结果显示,一定范围内,其发光性能随着Eu3+掺杂浓度的增大而提高。其最佳合成条件为:合成温度:900℃,Eu3+掺杂浓度:3mol%。3.用沉淀和熔盐相结合的方法合成α-LiAlO2:Eu3+红色发光材料,即用沉淀法首先制备出含Eu3+,Li+,Al3+的沉淀作为前驱体,然后以LiNO3为熔盐在低于500℃的温度下合成α-LiAlO2:Eu3+红色发光材料。XRD和SEM结果表明,Eu3+的掺入可以起到稳定α-LiAlO2晶格以形成六方固溶体的作用,而熔盐LiNO3的加入则起到了降低合成温度、提高结晶度的作用。Eu3+的掺入同时改善了α-LiAlO2发光性能,其PL的强度随着Eu3+掺杂浓度的增大而增强。实验数据表明,在合成温度为500℃、熔盐比例为1:8、反应时间8h的条件下,α-LiAlO2:0.03Eu3+固溶体是一种性能良好的红色发光材料。
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