【摘 要】
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砷及其化合物被生态环境部收录为有毒有害水污染物名录（第一批）,目前迫切需要对水体中砷污染进行有效控制和治理。自然环境中无机砷主要以As（Ⅲ）和As（V）的价态存在,且As（Ⅲ）的毒性远大于As（V）。水环境中砷的去除方法主要分为生物法、膜分离法、絮凝沉淀法、电化学法、氧化法和吸附法。吸附法因简易及低廉性质被广泛开发研究,而铁基氧化物对砷的特异亲和性被认定是吸附除砷的重要物质,但吸附过程实质是污染物
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砷及其化合物被生态环境部收录为有毒有害水污染物名录（第一批）,目前迫切需要对水体中砷污染进行有效控制和治理。自然环境中无机砷主要以As（Ⅲ）和As（V）的价态存在,且As（Ⅲ）的毒性远大于As（V）。水环境中砷的去除方法主要分为生物法、膜分离法、絮凝沉淀法、电化学法、氧化法和吸附法。吸附法因简易及低廉性质被广泛开发研究,而铁基氧化物对砷的特异亲和性被认定是吸附除砷的重要物质,但吸附过程实质是污染物的转移,在去除As（Ⅲ）过程中无法从根本上降低砷的毒性,对环境依然有潜在危险。Co3O4具有可以部分氧化As（Ⅲ）为As（V）的能力,以及Co对PMS活化具有特殊的优越性,本文研究了不同Co/Fe比例的双金属氧化物吸附砷能力的差异性,并利用过硫酸盐催化氧化与吸附的叠加来实现“1+1＞2”的现象。本文具体的研究内容及其结果探讨如下:1、确定了三种成功合成的铁钴氧化物即:富铁型Co0.5Fe2.5O4,富钴型Co1.5Fe1.5O4和常规型Co Fe2O4氧化物。发现Co0.5Fe2.5O4,Co Fe2O4和Co1.5Fe1.5O4对As（Ⅲ）的吸附类型符合Langmuir等温吸附模型且在常温（25℃）下理论上的最大吸附量分别为84.56 mg/g,39.07 mg/g和27.37 mg/g,Co0.5Fe2.5O4具有最佳的As（Ⅲ）吸附性能。三种不同Co/Fe比例的铁钴氧化物对As（Ⅲ）的吸附过程符合伪二级动力学,属于化学吸附。由于不同合成温度对材料的As（Ⅲ）去除性能影响大,为了优化过硫酸盐活化去除As（Ⅲ）的能力,在100～900℃温度下对Co0.5Fe2.5O4进行煅烧,通过XRD分析可知高于500℃下煅烧后的材料结构上发生了明显的改变。此外,对比CFO、CFO-100、CFO-300、CFO-500、CFO-700和CFO-900对As（Ⅲ）的吸附效果,表明未煅烧的CFO对As（Ⅲ）具有最佳吸附性能。再使用一系列表征手段对Co0.5Fe2.5O4的理化性质进行分析。SEM,XRD,拉曼光谱和H2-TPR表明结构上Co0.5Fe2.5O4成功合成。拉曼光谱更进一步证明双金属氧化物上是具有明显的Co O6特征峰,紫外漫反射光谱图和Co 2p的XPS谱图分析进一步证实了Co0.5Fe2.5O4富有Co O6。HR-TEM说明晶格间距受Co和Fe原子半径的影响。Co0.5Fe2.5O4吸附As（Ⅲ）的能力优于Co Fe2O4和Co1.5Fe1.5O4,这归因于比表面积大和Co八面体活性强。CV图也表明Co0.5Fe2.5O4加速了吸附As（Ⅲ）的过程,有利于吸附过程的有效进行。2、Co0.5Fe2.5O4活化过一硫酸盐（PMS）提高了去除As（Ⅲ）的能力。Co0.5Fe2.5O4/PMS体系高效去除As（Ⅲ）过程归因于Co0.5Fe2.5O4能将As（Ⅲ）更快更多地吸附在其表面上,然后氧化成As（V）,而不是利用材料对As（V）具有更好的亲和力。Co0.5Fe2.5O4吸附As（Ⅲ）属于双齿吸附构型。PMS活化后的p H实验证明了,吸附As的过程是砷酸根释放H+的过程。通过自由基捕获实验以及ESR和液相进一步定性检测,Co0.5Fe2.5O4/PMS体系氧化As（Ⅲ）过程中主要是Fe（IV）和~1O2活性物种在起重要作用。通过结合计算自由基的贡献率和隔绝氧气的对比实验,总结出来一套完整的氧化机理。最后,对Co0.5Fe2.5O4/PMS体系进行循环实验,发现经过三次循环后总砷残留量仍能达到地表水排放标准（10μg/L）,且此体系对矿业废水和含砷地表水具有非常好的除砷效果,反应40 min后均能达到排放标准。
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