【摘 要】
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醛是一种具有较高化学活性的羰基化合物,有一些醛可与许多生物分子反应,干扰生物功能,导致中毒甚至死亡。有机溴化物是一类环境持久性有机污染物,经饮食进入人体蓄积,从而引发出生缺陷、癌症、智力下降、生殖和免疫系统功能障碍等问题。因此,测定食品中的醛和有机溴化物含量对食品安全评价和保护人民身体健康具有重要的意义。醛和有机溴化物的常用分析技术有分光光度法、色谱法和质谱法,其中质谱法因高灵敏度和高选择性成为最
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醛是一种具有较高化学活性的羰基化合物,有一些醛可与许多生物分子反应,干扰生物功能,导致中毒甚至死亡。有机溴化物是一类环境持久性有机污染物,经饮食进入人体蓄积,从而引发出生缺陷、癌症、智力下降、生殖和免疫系统功能障碍等问题。因此,测定食品中的醛和有机溴化物含量对食品安全评价和保护人民身体健康具有重要的意义。醛和有机溴化物的常用分析技术有分光光度法、色谱法和质谱法,其中质谱法因高灵敏度和高选择性成为最有吸引力的技术之一。醛和有机溴化物的极性较小,在质谱离子源中电离效率很低,因此实际食品分析前需要复杂的样品前处理和化学衍生,以提高分析的灵敏度和选择性。反应纸喷雾电离是一种原位衍生集成于纸喷雾电离的敞开式大气压离子源,可以提高纸喷雾电离质谱在分析弱极性和非极性物质时的选择性和灵敏度,而且反应纸喷雾电离还具备成本低、分析效率高、无样品预处理、基体效应小等优点,因此本文采用反应纸喷雾电离质谱以实现食品中醛和有机溴化物的高灵敏检测。本文首先对常用的质谱离子源特别是纸喷雾电离的原理、影响因素及应用进行了概述,归纳了醛的常见检测方法。在此基础上,开展了反应纸喷雾电离质谱检测食品中醛和有机溴化物的研究:（1）高通量反应纸喷雾电离质谱测定食品中痕量醛:利用醛与芳香肼的席夫碱反应,在反应纸喷雾离子源中原位衍生醛为高电离效率的腙,建立了检测食品中痕量甲醛、乙醛、丙醛和苯甲醛含量的高通量反应纸喷雾电离质谱分析方法。优化的质谱检测醛的条件为:醛用40当量的丹磺酰肼在1.5%乙酸酸化的甲醇中衍生5 min,定性快速滤纸为纸基,1.5%乙酸的甲醇为喷雾溶剂,喷雾电压为+4k V,纸基与质谱入口距离为5 mm,100μmol/L丹酰胺为内标物。4种醛在2～150μmol/L浓度范围内呈现良好线性,检测限为0.03～0.15μmol/L。该方法应用于蔬菜、水果和肉制品等15种食品中痕量醛的直接定量,结果与食品提取后的液相色谱分析结果符合,实现了60样/时的批量样品分析。（2）反应纸喷雾中有机溴化物与芳基硼酸/硼酸酯的铃木（Suzuki）反应研究:反应纸喷雾作为一种薄膜形式的液滴反应器,可以加速许多化学反应。本章用反应纸喷雾研究了有机溴化物与芳基硼酸/硼酸酯的铃木反应。优化得到的反应条件为:15 mmol/L芳基溴化物与30 mmol/L的芳基硼酸/硼酸酯在5 mol%醋酸钯催化下,于21 mmol/L三甲基硅醇钾的乙酸乙酯溶液中反应2 min,32个芳基上不同取代基的铃木反应在反应纸喷雾中均能快速进行,建立了一系列联芳基化合物的快速微合成新方法,经液相色谱检测产率均高于50%,部分反应产物产率达到98～100%。（3）反应纸喷雾电离质谱测定芳基溴化物的研究:在上述铃木反应研究的基础上,合成了N,N,N-三甲基-N-[4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基）苯基]碘化铵和N,N,N-三甲基-N-[4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基）苯基]溴化甲铵两种新的衍生化试剂,并用反应纸喷雾电离质谱高灵敏检测芳基溴化物的方法。6种芳基溴化物在1.25-50μmol/L浓度范围内呈现良好线性,检出限优于0.24μmol/L。
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