反相微乳液法制备CaF2纳米粉体

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微乳液(或反相微乳液)中存在多种形式的有序微结构,这些有序的微结构大都在纳米尺度范围内,可以为化学反应提供特殊的微环境,既可以作为微反应器,也可以起模板作用。近年来,人们把表面活性剂的有序体系发展成为一类新颖的纳米材料制备方法,广泛地用于纳米材料的制备。本文选用两种不同类型的表面活性剂,即非离子表面活性剂TX-100和阳离子表面活性剂CTAB的反相微乳液体系来制备氟化钙纳米粉体。选用油(环己烷)、表面活性剂(Triton X-100)助表面活性剂(正己醇)及盐水溶液形按一定比例适量配制形成澄清透明的微乳液。然后采用单一微乳液型的方法来制备CaF2纳米粉体,即将沉淀剂的水溶液缓慢滴入前者的微乳液中,形成了包覆有表面活性剂的氟化钙粉体。考察了不同水溶液的质量对微乳液及最后生成产品的影响。用XRD和粒径分布图对粉体进行了表征。测试了粉体在经过不同温度(400℃、600℃、800℃)煅烧后的红外光谱。重点考察了CTAB/正丁醇/正庚烷/水四组分反相微乳液体系的方法来制备CaF2纳米粉体,对于特定的微乳液体系,影响生成纳米粒子状态的因素有如下几种,具体为反应温度、陈化时间、反应物浓度、助表面活性剂的种类和浓度、水和表面活性剂的浓度之比及表面活性剂的浓度等。对于反应温度,选择了三个常用的温度点(15℃、25℃、35℃)来制备超细氟化钙粉体。对于陈化时间,考察了对于经过表面活性剂包覆和修饰的粉体,分别陈化(0h、5h、24h)后粉体的特征。对于反应物浓度,选择[Ca2+]/[F-]分别为2:5,1:2,2:1时即考虑不同摩尔比对粉体粒径的影响。对于助表面活性剂的浓度,考察了在表面活性剂与助表面活性剂质量比不同时,即CTAB/正丁醇(质量比)=1:3,1:2,1:1时对粉体粒径和形貌的影响。对于表面活性剂的浓度,选用参数[H2O]/[CTAB]来考察,即[H2O]/[CTAB]值分别为10、15、20、25、30时粉体的形貌、团聚状态及粒径分布。测试了粉体在经过不同温度(400℃、600℃、800℃)煅烧后的红外光谱。
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