水热法制备氧化锆纳米晶及溶胶

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氧化锆溶胶是一种具有胶体外观的透明水性液体。它有非常高的流动性,同时拥有高透明度、高折射率的特点。本论文采用水热法制备了氧化锆纳米晶和溶胶,通过XRD、TEM、激光拉曼等测试手段,分析了氧化锆的物相组成和微观形貌,研究了前驱体浓度、前驱体与络合剂的摩尔比和反应条件对氧化锆纳米晶及溶胶合成的影响。以硝酸锆水合物(Zr(NO3)4·5H2O)作为锆源(即前驱体),草酸(C2H2O4·2H2O)作为络合剂,四甲基氢氧化铵水溶液用于pH值的调节,采用水热法制备了氧化锆纳米晶。当前驱体浓度为0.15mol/l,草酸与硝酸锆的摩尔比为1:1时,反应合成出稳定、无杂质的氧化锆纳米晶,产物为含有少量四方相的单斜相氧化锆。无论是降低草酸与硝酸锆的摩尔比还是增大前驱体浓度,均无法合成不含杂相的氧化锆。以硝酸氧锆水合物(ZrO(NO)2·5H2O)作为锆源(即前驱体),草酸(C2H2O4·2H2O)作为络合剂,四甲基氢氧化铵水溶液用于pH值的调节,采用水热法制备了氧化锆溶胶。当前驱体浓度为0.15mol/l-0.2mol/l,前驱体与络合剂的摩尔比为1:1时,均合成出了稳定、透明、无杂质的氧化锆溶胶,产物为含有少量四方相的单斜相氧化锆。改变前驱体浓度、反应时间、调节pH值、草酸含量均可影响氧化锆的晶相。适当降低前驱体的浓度和增加草酸含量有助于合成氧化锆溶胶。运用Maud软件进行XRD图谱拟合精修,将计算图谱与拟合图谱进行比较,计算出R值和S值。通过图谱的拟合结果,准确得出了氧化锆的结构、原子坐标、晶格常数等信息。
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