电化学方法因为具有价格便宜、操作简单、灵敏度高、响应迅速等特点，在分析化学领域占有重要的地位。自2004年Geim和Novoselov首次从石墨中分离得到石墨烯开始，石墨烯由于它独特的二维空间结构、易导电、易导热、机械性能好、光透过率大和表面积大等优点受到了很多领域的关注。石墨烯-无机纳米复合材料是将石墨烯和无机纳米材料结合在一起，不仅具备石墨烯和无机纳米材料各自的优良性质而且具有两者的增效性质，在很多领域表现出良好的性能。超微电极指的是一维尺寸为纳米或微米级的电极。和常规电极相对比，超微电极具有电流密度大、欧姆降小、信躁比高、响应迅速的特点，能够应用于导电率低的溶剂和活体分析。本文致力于使用环境友好的还原剂制备石墨烯-无机纳米复合材料，并且考察了部分材料在碳纤维超微圆盘电极（CFME)上的应用。1.壳聚糖因为良好的成膜能力经常被应用在电化学传感器中。文献已经报道了壳聚糖能够还原硝酸银和氧化石墨烯制备银纳米粒子和石墨烯。由于银纳米粒子的形貌能够影响它的性质，我们在含有少量盐酸的溶液中使用壳聚糖作为还原剂同时还原硝酸银和氧化石墨烯，制备了含有少量氯化银的银纳米立方体-石墨烯(Ag-AgClNCs/GN)。邻苯二酚和对苯二酚由于对人有毒性和难降解成为危害很大的环境污染物。邻苯二酚和对苯二酚结构和性质相似，没有能够使用裸电极同时检测的报道。我们首次发现裸CFME能够同时检测邻苯二酚和对苯二酚。聚（5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-巯基）（p-ATT）上的氨基和巯基有利于Ag-AgClNCs/GN的吸附。为了提高检测邻苯二酚和对苯二酚灵敏度，我们使用Ag-AgClNCs/GN/p-ATT/CFME同时检测邻苯二酚和对苯二酚，取得了令人满意的结果。2.MsMOP-1是一种最近报道的多孔有机骨架材料被应用在了有机反应中。MsMOP-1有很多的小孔能够为分析物提供吸附位点，但是还没有应用在电化学传感器中的报道。银纳米粒子有很多的形貌，例如：银纳米线、银纳米带、银纳米棒、银纳米立方体、三角银纳米片和截去顶端的三角银纳米片（AgTP），已经证明形貌能够影响纳米粒子的性质。我们运用柠檬酸钠制备了AgTP，并用MsMOP-1和AgTP修饰CFME同时检测对硝基苯酚和邻硝基苯酚的氧化过程，响应灵敏、迅速。MsMOP-1/AgTP/CFME能够用于湖水和自来水中对硝基苯酚和邻硝基苯酚的检测。3.化学还原氧化石墨烯制备石墨烯由于操作简单、价格便宜成为最常用的一种制备石墨烯的方法，但是很多的还原剂具有毒性、污染环境。蘑菇富含有蛋白质、维他命、多聚糖和氨基酸，蘑菇萃取液中含有多聚糖使得它具有还原性。可以利用加热的方法简单快速的得到蘑菇萃取液。我们利用蘑菇萃取液油浴加热还原氧化石墨烯合成石墨烯，蘑菇萃取液同时表现出保护剂的作用，还原的过程不会导致石墨烯不可逆的聚集。配体化合物形成的修饰膜均一、稳定，逐渐被应用在电化学传感器中。曲酸被添加在化妆品中提亮肤色，被添加在食品中用作防腐剂。但是，过度频繁的使用曲酸具有致癌性和致瘤性。曲酸在玻碳电极上的氧化过程缓慢，氧化过电势大。我们利用石墨烯和Cu(salen)修饰玻碳电极检测曲酸在电极上的氧化反应，降低了曲酸的氧化峰电势提高了氧化峰电流，线性范围和检测限呈现出令人满意的结果。4.利用蘑菇萃取液还原铁氰化钾可以制备普鲁士蓝纳米立方体，但是普鲁士蓝纳米立方体会发生聚集。结合蘑菇萃取液可以还原氧化石墨烯，石墨烯能够作为普鲁士蓝生长的基底阻止普鲁士蓝聚集。我们利用蘑菇萃取液同时还原氧化石墨烯和铁氰化钾合成了普鲁士蓝纳米立方体-石墨烯复合材料。由于β-环糊精能够和对硝基苯酚形成包络物，我们利用β-环糊精/普鲁士蓝纳米立方体/石墨烯修饰玻碳电极检测对硝基苯酚，线性范围是0.01-700μmol L-1，最低检测限是2.34nmol L-1。