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聚合物微萃取(PMME)是近年来兴起的一种环境友好、操作简单、易于自动化、萃取效率高的样品前处理新技术。作为其核心的毛细管微萃取柱不仅孔径结构独特,可加速对流传质,提高萃取效率;而且比表面积大,萃取容量高;结合应用理化性质优异的离子液体,将有助于进一步改善其选择性。PMME与毛细管电色谱的联用,正适应了当前分离分析领域对小型化与高效能的趋势需要,为环境监测与食品安全残留分析提供了较为理想的检测手段。本文从在线分析角度出发,构建了聚合物微萃取与毛细管电色谱-安培检测在线联用系统,研究其萃取模式和机理;研制新型离子液体功能化毛细管微萃取柱,并分别开展酚类环境雌激素和糖肽类抗生素的在线联用分析和富集应用,论文研究内容如下:1、重点介绍了聚合物微萃取技术的柱材料、萃取模式和联用仪器;概述了毛细管电色谱的原理和联用检测技术,重点阐述安培检测联用;介绍了离子液体在毛细管整体柱制备研究中的应用进展。提出了本论文的选题依据和研究内容。2、构建了聚合物微萃取与毛细管电色谱-安培检测在线联用系统(online PMME-CEC-AD),该系统也可用于毛细管液相色谱联用分析(online PMME-cLC-AD);拟定了详细的系统操作流程,并对系统可行性进行了分析。3、基于长碳链咪唑型离子液体,原位聚合制备了聚(IL-co-LMA-co-EDMA)整体微萃取柱,优化了在线萃取条件,建立了双酚A、壬基酚和辛基酚等典型酚类雌激素的online PMME-CEC-AD富集与分析方法。在最优分离和萃取条件下,三种酚类雌激素在10.0～20000.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,方法检测限(S/N=3)为5.0～10.0μg/L,与未富集检测相比降低了 100倍;日内与日间测定重现性RSD<9%。方法应用于河水样品分析,测定结果与标准方法HPLC-FLD较一致,加标回收率良好。联用分析方法选择性好,基质干扰小,为食品和环境中酚类雌激素的高灵敏检测提供了新途径。4、采用亲水咪唑型离子液体为功能单体,基于原位聚合原理研制了亲水型聚(IL-co-HEMA-co-EDMA)微萃取柱;优化了在线萃取条件,建立了万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁三种糖肽类抗生素的online PMME-cLC-AD富集与分析方法。在最佳萃取与分离条件下,分析物的浓度线性范围在10.0～12000.0 μg/L,方法检测限(S/N=3)为1.0～8.0μg/L,与未富集检测相比降低了近1000倍,日内和日间测定重现性RSD<10%。方法应用于饲料样品分析,回收率良好,基质干扰小,为动物源性食品中抗生素肽残留检测提供了高效高灵敏的分析新技术。