【摘 要】
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稀土掺杂氧化物和硫氧化物发光材料因其具有较高的化学稳定性、热稳定性、发光效率和较低的声子能量以及制备工艺简单等优点而被广泛应用于发光照明、成像显示、温度传感、玻璃、陶瓷、生物医疗等诸多领域。因此,众多科研工作者展开了稀土掺杂氧化物和硫氧化物发光材料方面的研究工作。然而,在该类材料的合成和研究中仍然存在以下问题或不足:圆柱体形貌的Gd2O3/Gd2O2S发光材料未见报道、对形貌生长机理的研究不足、多
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稀土掺杂氧化物和硫氧化物发光材料因其具有较高的化学稳定性、热稳定性、发光效率和较低的声子能量以及制备工艺简单等优点而被广泛应用于发光照明、成像显示、温度传感、玻璃、陶瓷、生物医疗等诸多领域。因此,众多科研工作者展开了稀土掺杂氧化物和硫氧化物发光材料方面的研究工作。然而,在该类材料的合成和研究中仍然存在以下问题或不足:圆柱体形貌的Gd2O3/Gd2O2S发光材料未见报道、对形貌生长机理的研究不足、多色可调发光还需进一步丰富以及基质阳离子对Eu3+掺杂硫氧化物的形貌和发光性质的影响尚不明确等。在本论文中,重点研究发光材料的形貌调控、发光调控以及Eu3+掺杂硫氧化物的结构、形貌和发光性质之间的构效关系:在形貌调控方面,利用溶剂热法,制备了全新圆柱体或短棒状形貌的稀土掺杂Gd2O3或Gd2O2S荧光粉,并详细研究了圆柱体形貌的生长机理和荧光粉的发光性质;在发光调控方面,在基质中进行Dy3+、Tb3+、Eu3+、Sm3+等稀土离子的掺杂与共掺杂,实现了多色发光与光色调节,并研究了发光机理;最后,在构效关系方面,对Eu3+掺杂的Lu2O2S、Gd2O2S和Y2O2S荧光粉的结构、形貌和发光性质进行了对比研究,以期探明基质阳离子对Eu3+掺杂硫氧化物的形貌以及发光性质的影响。具体内容如下:1.通过溶剂热反应和后续的煅烧过程合成了具有全新圆柱体形貌的Gd2O3:Eu3+/Tb3+荧光粉。根据前驱体的形成过程,研究了圆柱体形貌的生长机理,主要分为溶解再结晶、自组装和生长三个阶段。研究了煅烧过程中前驱体的失重情况,并分析了Gd2O3的相形成过程。此外,对其发光性质进行了详细的分析与讨论。在紫外光激发下,Gd2O3:Eu3+/Tb3+荧光粉分别表现为红光和绿光发射。2.通过溶剂热反应和后续的硫化煅烧过程,合成了具有圆柱体形貌的Gd2O2S:Eu3+荧光粉。讨论了煅烧温度对样品形貌的影响,并确定了最佳煅烧温度为600°C。分析了样品的结构、形貌和热性能,以及不同Eu3+掺杂浓度时Gd2O2S:Eu3+荧光粉的光谱特征,表现为Eu3+的特征红光发射。利用Judd-Ofelt理论计算光谱参数,比较研究了圆柱体Gd2O2S:Eu3+荧光粉与圆柱体Gd2O3:Eu3+荧光粉的带隙、发光强度、发光颜色和荧光寿命等。3.以溶剂热反应和煅烧过程合成了具有圆柱体形貌的多色发光Gd2O3:Dy3+,Tb3+,Eu3+荧光粉。通过改变Gd2O3中稀土离子的种类和掺杂比例,实现Gd2O3:Dy3+,Tb3+,Eu3+荧光粉的多色发光性能,光色范围包括绿光、红光和蓝光等,其中包含冷白光与暖白光。证明了Gd2O3:Dy3+,Tb3+体系中存在Dy3+到Tb3+以及Gd2O3:Tb3+,Eu3+体系中的Tb3+到Eu3+的能量传递。通过Blasse公式以及Dexter多极能量传递理论和Reisfeld近似理论计算并分析了能量传递的机理。4.提高硫化煅烧过程的温度,合成了以圆柱体为基础的衍生形貌-短棒状Gd2O2S:Tb3+,Sm3+光色可调荧光粉。探讨了煅烧温度对形貌的影响。证明了Gd2O2S:Tb3+,Sm3+体系中存在Tb3+到Sm3+的能量传递,并分析了能量传递的机理。通过改变两种稀土离子的掺杂量、掺杂比例、改变荧光粉的激发波长,成功实现其从绿光到橙红光的可调发光。5.采用溶剂热合成以及后续加硫煅烧过程合成了RE2O2S:Eu3+荧光粉。其中RE分别为Lu、Gd和Y。在制备条件不变的情况下,仅改变基质阳离子,得到了形貌各异的硫氧化物荧光粉:棒状Lu2O2S:Eu3+、圆柱体Gd2O2S:Eu3+和长片状Y2O2S:Eu3+。讨论了形貌差异的成因,提出了样品的生长机理。从样品结构、形貌、发光强度、Eu3+掺杂位置对称性、带隙和荧光寿命等方面进行详细的对比分析。此外,分析了三种荧光粉的热稳定性。
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