面对日益严重的环境污染问题，人们对环境安全和环境分析提出了更高的要求。而在环境分析中的准确性便显得尤为重要，同时缩短分析时间，降低检测极限，建立更加经济有效的检测方法也成为了近年来研究的热点和突破点。　　 本文研究采用多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂，并自制成固相萃取柱，建立离线固相萃取的预处理方法对环境样品包括食品、河水等进行前处理净化分离，采用高效液相色谱法作为检测手段，对环境样品中的丙烯酰胺含量进行分析检测。应用该方法对超市中出售的虾条和薯片样品、南洲水厂以及珠江官洲河段河水等环境样品进行了检测。　　 本文采用购自深圳市纳米港有限公司已纯化的多壁碳纳米管作为固相萃取的吸附剂对样品进行预处理，并从六种不同规格的多壁碳纳米管中确定了规格孔径为40～60nm，长度为1～2μm的多壁碳纳米管对丙烯酰胺有较好的吸附效果，并使用该规格的多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱法，采用紫外检测器在室温条件下使用Diamonsil 5u C18色谱柱进行色谱分离，10％的甲醇水溶液作为流动相，对环境样品中丙烯酰胺含量进行了检测。　　 建立了以多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂，结合高效液相色谱作为检测手段，对环境样品中丙烯酰胺含量的检测方法。该方法的结果显示，经多壁碳纳米管处理后各种待测样品的加标回收率在87.19％～92.28％之间，相对标准偏差为2.51％，检出限为5 μg/L。可见该方法符合实际检测分析的要求。　　 本文还针对多壁碳纳米管的吸附净化性能使用活性炭颗粒进行对比实验，建立了以活性炭颗粒作为固相萃取固定相吸附剂，结合高效液相色谱作为检测手段，对食品中虾条样品的丙烯酰胺含量的检测方法。实验结果显示经活性炭颗粒处理后虾条测样品的加标回收率在77.8％～84.3％之间，相对标准偏差为3.90％。　　 从实验结果的对比中可以得知，多壁碳纳米管的净化效果和吸附效果要优于活性炭颗粒，但是从实验结果可以知道，使用活性炭颗粒作为固相萃取固定相吸附剂，结合高效液相色谱的检测方法，其灵敏度、准确度和重现性仍然可以满足实际分析检测工作的要求。