四氢呋喃—环氧丙烷共聚醚的合成研究

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本文主要研究了以二元醇或脂肪醇为起始剂,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚(PTP)及脂肪醇聚氧四甲撑聚氧丙烷醚,并对四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚的合成工艺流程进行了改进。提出了操作简便,快速适用的测定聚醚羟值的改进方法,既以对甲苯磺酸为催化剂的乙酸酐—石油醚酰化法法。酰化反应在250 mL碘量瓶中进行,用水浴加热(50±1oC),完成一次测定时间可以缩短至1个小时。该法设备简单,操作简便,测定结果令人满意。通过FT-IR、1H-NMR等方法鉴定,在催化剂三氟化硼乙醚作用下,以1,2-丙二醇为起始剂,四氢呋喃与环氧丙烷的共聚反应得到了预期产物。较优反应条件为:催化剂用量占四氢呋喃与环氧丙烷总质量的2.5%,PO滴加速度为0.21 g/min;共聚醚分子链中THF单元含量为50%时,共聚组分原料比例THF/PO(mol/mol)为1.8:1;通过调节起始剂1,2-丙二醇的用量,可使共聚醚的分子量在500~3000间变化。改进了生产四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚的工艺流程,以碳酸铵为中和试剂,采用先中和-回收四氢呋喃-水洗-干燥的工艺路线,提升了PTP共聚醚产品的性能,简化了四氢呋喃的回收工艺。通过FT-IR对产物进行结构分析,在催化剂三氟化硼乙醚作用下,以十二醇为起始剂,四氢呋喃与环氧丙烷开环聚合合成了目标产物十二烷基聚氧四甲撑聚氧丙烯醚。较优反应条件为:催化剂用量为占原料总质量的6%,老化时间为3 h。
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