热压法制备ODS-HT9钢的微观结构及性能研究

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行波堆是一种新型快中子反应堆,与现有钠快冷堆相比,其燃料包壳要求具有更高的综合性能。HT9钢是目前行波堆示范工程拟选用的包壳材料,其性能仍需要进一步改进以满足行波堆终身不换料的要求。在提高HT9钢抗辐照性能的方法中,氧化物弥散强化(oxide dispersion strengthened,简称为ODS)技术引起了广泛关注。本文以氮气雾化的HT9钢粉末和纳米Y203粉末为原料,采用机械球磨法+真空热压烧结工艺制备了ODS-HT9钢,利用扫描电镜(SEM)观察了粉末形貌和样品断口形貌,利用透射电镜(TEM)观察了样品中弥散氧化物的形貌和分布,利用X射线衍射仪(XRD)分析了粉末和样品的物相组成,研究了球磨工艺、烧结工艺以及Y2O3粉末的含量对ODS-HT9钢的显微结构和性能的影响规律,分析了其影响机理。通过球磨工艺研究,优化出球磨工艺参数:球磨时间30h,球磨转速220r/min,球料比10:1。在此球磨工艺条件下得到的混合粉末颗粒呈扁平状,且大小均匀。采用真空热压烧结工艺制备出ODS-HT9钢样品。烧结温度和烧结压力对样品的性能有显著的影响:随着烧结温度的提高,样品的维氏硬度、抗拉强度和延伸率都显著提高,这是因为较高的烧结温度使样品的间隙和孔洞逐渐减少,显微组织结构致密;但当烧结温度过高时,样品的晶粒长大,反而导致了性能的下降。随着烧结压力的提高,样品的维氏硬度、抗拉强度和延伸率直线上升,这是因为较高的烧结压力,使样品的孔洞和间隙显著减少,颗粒逐渐烧结到一起而成为一个整体,致密度显著提高;但是当烧结压力达到一定值后,样品的致密度的提高变得不明显,样品性能的提高也不显著。不同Y203含量对样品性能有着显著的影响。随着Y203含量的提高,样品的维氏硬度和抗拉强度不断升高,但是延伸率不断下降。这是因为随着纳米Y203粉末含量的提高,在基本中分布的弥散氧化物增多,滑移面上的位错遇到弥散氧化物颗粒的机会增多,使位错线在弥散氧化物颗粒处受到阻碍的机会增大,使材料变形更加困难,造成材料的硬度和抗拉强度升高,延伸率降低。研究结果表明,采用机械球磨法+真空热压烧结工艺制备的ODS-HT9钢,在烧结温度为1050℃、烧结压力为30MPa且Y203含量为0.3%(质量分数)时,样品晶粒细小,且大小均匀,直径约为40nm的弥散氧化物基本上呈球形,在基体中分布均匀,样品的致密度达到了 97.5%,维氏硬度、抗拉强度和延伸率分别达到了 620、912.2MPa和11.2%,具有良好的综合力学性能。
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