微波加热具有独特的效应和优点，如快速升温、体加热、缩短反应时间、提高反应效率等。随着微波在有机合成领域中的应用越来越广泛，微波在纳米材料的制备中也开始得到应用。微波加热的快速、均匀升温对晶体的成核和生长会产生影响，从而影响到产物的物相和形貌。本文采用微波辅助液相法，制备了多种金属化合物纳米材料，研究了产物的形成机理、微波在产物形成过程中起到的作用，同时还研究了产物的光催化性能。论文中涉及到的主要研究工作包括以下几个方面：　　 1)氧化锌纳米结构的形貌控制和光催化性能研究。材料的性能与材料的尺寸和形貌有着极大的关系。采用醋酸锌作为单一反应物，以水和乙二醇的混和液为溶剂，用微波辅助的方法，在较短的反应时间内制备了ZnO纳米结构。在反应中，醋酸锌在微波的作用下会发生水解反应，生成ZnO和醋酸。改变溶剂中水和乙二醇的比例，可以得到不同形貌的ZnO纳米结构。当溶剂为纯水时，得到的产物是六棱柱纳米结构，如十字型、坐标轴型、双截棍型等；当水和乙二醇的比例为1:1时，产物的形貌基本都是由两节六棱柱组成的微米棒；继续增加乙二醇的比例，产物沿着一维方向生长的趋势逐渐减弱，分别得到了花生状和蝴蝶状的纳米结构；当水和乙二醇的比例变为1:14时，得到的产物则是由纳米颗粒自组装成的纳米球。乙二醇含量的增加会减小产物的尺寸，同时也会降低ZnO[0001]方向的生长速率，阻止一维结构的生成。微波加热可以实现快速、均匀的升温，有利于均匀成核，得到均一形貌的产物。由于物质极性的不同，对微波的吸收也会不一样，这也会影响到产物的生长。光催化活性的测试实验表明：样品的光催化活性与其尺寸有着很大的关系。随着样品尺寸的减小，比表面积增大，样品的光催化活性逐渐增强。　　 2)两性金属氧化物纳米结构的制备以及光催化性能研究。由于不同物质物理化学性质差别很大，目前报道的制备方法往往只对某种特定的材料适用。采用微波辅助溶剂热的方法，利用双水解反应，制备了由纳米片组装的AlOOH微米球，将AlOOH微米球在500℃下煅烧，得到了形貌保持完好的γ-Al2O3微米球。利用同样的反应体系，还制备了由纳米棒组成的ZnO微米球以及由纳米颗粒组成的SnO2纳米球。微波在产物的形成过程中起到了至关重要的作用。在微波的作用下，反应快速发生，组成纳米结构的纳米单元，如纳米片、纳米棒、纳米颗粒等，在溶液中大量生成。接着，生成的纳米结构会自组装形成更复杂的纳米结构。该方法还可以制备其它难溶性酸性氧化物纳米结构，如SiO2等。笔者还研究了所制备的ZnO和SnO2纳米结构的光催化性能。结果表明，制备的产物的光催化性能比对应商品的催化性能好。将ZnO和SnO2纳米结构简单混合，得到的混合物的光催化性能大大提高。根据对比实验推测，混合物光催化活性的提高主要是由于SnO2导带能级较低，ZnO激发到导带的电子会转移到SnO2的导带，从而实现电子和空穴的分离，提高光催化性能。　　 3)六方相NaYF4以及Yb3+，Er3+掺杂NaYF4微米管的制备。Yb3+，Er3+掺杂NaYF4具有良好的上转化发光性能，在生物标记领域有着诱人的应用前景。与传统的标记材料(如有机染料等)相比，具有背景发射低、化学稳定性及光学稳定性好等优点。采用微波辅助水热的方法，制备了NaYF4以及Yb3+，Er3+掺杂NaYF4微米管，同时还研究了实验条件对产物形貌和晶形的影响。实验表明，乙酸乙酯、柠檬酸以及微波都对微米管的形成有着积极的影响。同时，采用微波加热可以缩短NaYF4由立方相转变到六方相的时间，即使是在120℃的温度下，经过60分钟的反应，也得到了单一六方相的产物。产物的上转化发光光谱显示，制备的yb3+，Er3+掺杂NaYF4微米管有三个明显的发射带，180℃保温30 min得到的产物的发光强度要强于升温到180℃后不保温得到的产物的发光强度。