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连接体是固体氧化物燃料电池(SOFC)的关键组成部件之一,为避免其工作时发生高温氧化腐蚀而导致电性能下降,需在连接体表面涂覆保护性涂层,尖晶石结构氧化物涂层因为耐高温性强及电导率高,生产工艺简单,成本低廉等而被广泛使用。本实验论文根据溶胶-凝胶法的基本原理,试图通过使用锰、钻的硝酸盐溶液和氯盐溶液为反应原料,无机盐经过一系列水解和聚合作用形成凝胶,将凝胶干燥、烧结及研磨后来得到结构为MnxCo3-xO4的涂层前驱体粉末。本研究使用Co、Mn的硝酸盐和氯盐两种原料分别制备MnxCo3-xO4涂层前驱体粉末。在硝酸盐体系中,通过金属无机盐-水解缩聚反应,将不同配比的Co、Mn的硝酸盐(AR)溶液与柠檬酸(AR)在75℃条件下反应一定的时间得到凝胶,对产物进行EDS成分分析和XRD物相分析,可以确定得到结构为Mno.4Co2.6O4,MnO.8Co2.2O4,MnCo2O4和Mn1.2Co1.8O4四种氧化物涂层前驱体材料。实验研究了不同PH值和不同种类蛰合剂对凝胶生成的影响,发现生成凝胶的凝胶点为溶液的PH值为7至8;除柠檬酸外,聚乙烯醇也可作为蛰合剂而生成凝胶。凝胶在干燥、烧结、研磨成粉末后,激光粒度分析的结果表明颗粒粒径分布均匀,尺寸较小,其体积平均粒径和比表面积平均粒径介于1μm~2μm之间。不同条件烧结后得到的MnxCo3-xO4前驱体颗粒粉末,SEM表面形貌分析结果表明,保护气氛和升温速率是影响表面形貌的主要因素。在无保护气体条件下,升温速率为60℃/h时,烧结得到的MnxCo3-xO4涂层前驱体表面形貌欠佳,致密性较差,出现裂纹和孔洞,晶粒间团聚程度大;在氩气保护、升温速率30℃/h时,烧结得到的MnxCO3-xO4涂层前驱体表面形貌较好,无明显裂纹生成,随锰含量的增大,晶体团聚越小,致密性也越好。在氯盐体系中,通过金属醇盐-水解缩聚反应,制备的凝胶在干燥、烧结、研磨成粉末后,采用EDS成分分析和XRD物相分析,结果表明得到x分别为0.4,0.8,1.2,1.6,2,2.4和2.8七种不同结构的MnxCo3-xO4涂层前驱体材料。实验研究表明乙二醇,己二酸和聚乙烯醇三种不同蛰合剂都能使锰钻、氯盐发生络合反应形成凝胶,该凝胶体系的凝胶点为溶液的PH值为5。激光粒度分析表明氯盐方法得到的MnxCO3-xO4颗粒粒径分布均匀,七种不同结构产物的体积平均粒径分别为 6.55μm,5.88μm,6.76μm,6.66μm,6.91μm,6.72μm 和 6.94μm;比表面积平均粒径分别为 4.43μm,4.09μm,4.14μm,4.27μm,4.47μm,4.30μm 和 4.20μm。烧结后的SEM表面形貌分析结果表明在无保护气体、升温速率为60℃/h的条件下进行烧结时,得到的MnxCo3-xO4涂层前驱体表面形貌都欠佳,致密性较差,出现裂纹和孔洞,晶粒间团聚程度大;而在氩气保护、升温速率30℃/h的条件下烧结时,得到的MnxCo3.xO4涂层前驱体表面形貌较好,无明显裂纹生成,随x取值越大,晶体团聚越小,致密性也越好。不发生氧化,结晶性好,颗粒细小,表面组织形貌均匀致密,x取2.8时,结构为Mn2.8Co0.2O4的涂层前驱体中Mn和Co原子排列形成尖晶石结构。对比两种制备方法,实验结果表明氯盐制备方法得到的MnxCo3-xO4涂层前驱体结构种类多,表面形貌理想。