高熵合金是指突破传统合金设计原则,通常由五种或以上为主要元素组成的一类合金,每种主要元素原子百分比含量介于5%-35%之间。高熵合金因其在力学、磁学方面的优异性能而具有潜在的应用价值。区别于固溶体类高熵合金,非晶高熵合金因兼具非晶合金和高熵合金的特性而成为研究热点。本文选用具有非晶形成能力和磁学性能的Fe-Si-B合金体系为原型,添加磁性元素Ni、Co,研究SiB比例对Fe(Si_xB_1-x)NiCo（x=0.3,0.4,0.5）的合金化行为和性能的影响,对部分样品退火处理,研究退火温度对合金显微组织结构与性能的影响;再以Fe(Si_0.4B_0.6)NiM高熵合金为基,以Mn、Zr_x（x=0.15,0.25,0.35,0.45）为替换元素,研究原子尺寸分散度、混合焓和球磨时间对高熵合金粉末的显微组织结构与性能的影响。采用机械合金化法制备出各成分配比的高熵合金粉末,使用真空气氛管式炉对部分样品进行退火处理,结合X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）及交变梯度磁强计（AGM）对样品显微组织结构与磁学性能进行分析。利用机械合金化法球磨180h后成功制备出两种新型Fe(Si_0.4B_0.6)NiZr_x（x=0.35,0.45）非晶高熵合金粉末,非晶结构的形成判据为高熵合金体系的混合焓(ΔH_mix)≤-57.85kJ/mol且原子尺寸分散度（δ）≥0.191;当-57.85kJ/mol<ΔH_mix≤-22.91kJ/mol和0.118≤δ≤0.191时,Fe(Si_xB_1-x)NiCo、Fe(Si_0.4B_0.6)NiMn高熵合金形成单一FCC结构固溶体相,Fe(Si_0.4B_0.6)NiZr_x（x=0.15,0.25）高熵合金形成FCC结构固溶体相与Zr。研究合金体系不同原子尺寸分散度、混合焓发现:原子尺寸分散度在机械合金化过程中对合金固溶速率有明显影响。连续球磨过程,晶格应变随时间增加而持续递增,晶粒尺寸不断减小,添加中、小尺寸Mn和Co原子的合金体系原子尺寸分散度小,前期固溶速率快,并不断趋于稳定,晶格应变增加速率不断减小;而添加大尺寸Zr原子的体系的原子尺寸分散度大,固溶速率呈由缓至快,晶格应变增加速率不断增大。细小均匀且发生脆性断裂的不规则形貌为机械合金化中发生非晶转变典型显微组织,球磨期间反复冷焊、破碎,脆性断裂使颗粒细化、团聚,导致界面固态反应剧烈发生,组元间负的混合焓差距越大,加剧不对称扩散偶形成,提高均匀扩散速率,晶态结构自由能被突破而转变为非晶结构。球磨时间对材料的磁学性质没有明显影响,磁学性能在不断球磨过程波动变化,玻尔磁子较小的Mn与无磁性Zr元素置换降低合金总磁矩或形成弱磁性稳定结构减弱合金的饱和磁化强度,矫顽力在球磨前期因位错等缺陷密度增加钉扎磁畴而增加,晶粒尺寸降低至单畴临界尺寸,随磁矩各项异性降低而不断减小。不同退火温度使合金固溶体相由FCC向BCC结构转变,BCC结构固溶体相形成提高了合金的磁学性能。