派罗克杀草砜是一种新型苗前除草剂,由日本组合化学工业株式与庵原化学工业株式会社开发,可有效防除米田、大豆田及小麦田的禾本科和阔叶杂草,对环境中的有机物基本无害。论文在综述了派罗克杀草砜各条合成路线的基础上,采用一条适合工业化生产的路线合成了派罗克杀草砜。以氨基甲酸乙酯和盐酸羟胺为起始原料经过加成反应合成羟基脲,再经环化反应合成5,5-二甲基异噁唑-3-酮,再经氯化反应得到中间体3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑;以三氟乙酸乙酯为原料,首先经克莱森反应合成三氟乙酰乙酸乙酯,再与甲基联氨环化反应合成5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基吡唑,再经羟甲基化、氟化、氯化、巯基化反应得到5-二氟甲氧基-4-巯甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯;5-二氟甲氧基-4-巯甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯与3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑经缩合反应成醚,再与双氧水氧化得到派罗克杀草砜。论文利用气相色谱、核磁共振、质谱等分析方法对所涉及的中间体及产品进行纯度测定与结构表征。考察了原料摩尔比、投料方式、溶剂、反应温度与时间等因素对反应收率及产品纯度的影响,并优化了工艺条件。在优化工艺条件下,合成派罗克杀草砜的总收率为19.5%,纯度为99.2%。与传统工艺相比,所采用的合成工艺具有收率高、操作简便、原料易得、环境友好等优点,具有优异的工业化应用前景。