难熔金属钨(W)和钼(Mo)具有优异的物理和化学性能,如高强度,低功函数和高电子发射率等。纳米结构材料具有与宏观块体材料不同的特性,因而具有重要的研究意义和实用价值。W和Mo纳米材料因其特殊的结构及优异的性能而被广泛应用于国防工业和生物医药等领域。本文中,以W和Mo的三氧化物为原料,通过化学气相沉积法合成单晶W纳米晶须、纳米片/带和Mo纳米结构材料,并通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(ARM)等对产物进行系统表征；同时,探究W纳米晶须、纳米片/带和Mo纳米锥尖的生长机理；采用纳米压痕测试仪(CSM-OPX)研究了W纳米晶须和纳米片/带的力学性能。主要结论如下：1)合成产物主要是厚度100～300nm、边长10～60μm的W纳米片/带,还有少量直径为50～500nm、长度为10～100μm的W纳米晶须。2)提出W纳米晶须和纳米片/带的生长模型。晶体生长热力学和动力学条件分别在W纳米晶须和纳米片/带的规则几何外形和二维生长方式中起到决定性作用。3)通过纳米压痕测试仪测试单晶Si(100)基底上W纳米晶须的硬度和弹性模量分别为6.2GPa和225GPa,W纳米片/带的硬度和弹性模量分别为6.3GPa和176GPa。4)利用H2还原MoO3制备出高度均匀(～2μm)和形状一致的三角锥状Mo纳米锥尖。此外,通过改变沉积温度合成MoO3纳米晶须、MoO2纳米片和Mo纳米颗粒。5)在Wulff定理的基础上,根据表面能最小和竞争生长理论探究了Mo纳米锥尖的合成机理。