通过简单的方法来制备具有明确链段构成的嵌段共聚物是制备具有综合性能聚合物材料的一条重要的途径。刚性-柔性多嵌段共聚物是一类重要的材料并且根据构成嵌段种类和组成的不同而表现出截然不同的形态和结构。本论文工作中采用不同分子量的酚羟基封端的聚双酚A羟基醚(PHOH)、脂肪胺封端的聚二甲基硅氧烷(ATPDMS)及多聚甲醛,通过Mannich缩聚制备了一系列的新型软段-硬段多嵌段共聚物PH-alt-PDMS。聚合反应通过苯并噁嗪环将ATPDMS和PHOH段偶联。差示扫描量热和小角X射线散射均显示该嵌段共聚物为微相分离,嵌段共聚物微相分离的形态是由其两种嵌段PDMS和PHENOXY的不相容引起。通过静态接触角的测试,我们发现对于PH-alt-PDMS,PDMS的引入可以显著提高其疏水性并降低其表面自由能。另外,PH-alt-PDMS交替嵌段共聚物在高温下表现出可自交联性,其自交联的行为由PDMS和聚酚氧链段间的苯并噁嗪环开环导致的。通过一步法,采用Mannich反应先合成了不同分子量的酚羟基封端的聚苯并噁嗪前驱体,之后进一步与氨基封端聚甲基硅氧烷和多聚甲醛Mannich聚合得到可交联多嵌段共聚物PBDDM-b-PDMS。原子力显微镜和小角X射线散射均显示该嵌段共聚物为微相分离的,其中PDMS以纳米尺度均匀地分散于交联的苯并噁嗪基体中。采用非等温示差扫描量热法(DSC)对PBDDM-b-PDMS多嵌段共聚物的交联行为和固化动力学进行了表征,结果表明嵌段共聚物较纯的聚苯并噁嗪前驱体有更高的固化温度及反应活化能,而反应放热焓则明显减少,这是由于软段PDMS的引入造成。热失重分析(TGA)被用来研究多嵌段共聚物的热稳定性,通过静态接触角的测试发现,软段PDMS的引入进一步提高了苯并噁嗪基体的疏水性并有效地降低了其表面自由能。