镧系稀土氟化物微米晶和纳米晶因其优异的发光性能和磁性性能成为研究的热点之一。在镧系氟化物晶体中,空间群为P6₃/m的β-NaLnF₄（Ln=La-Yb）晶体,在很宽的近红外发光波段都具有很高的上转换发光效率、很高的热稳定性和化学稳定性而得到广泛的关注。其中,又以NaYbF₄和NaGdF₄两种镧系稀土氟化物研究的最多。然而,由于对β-NaLnF₄（Ln=La-Yb）微米晶和纳米晶在溶液中的生长机理认识有限,在其尺寸、形貌和相的控制上仍有很多的问题需要解决,同时,关于上转换纳米颗粒作为标记物应用在试纸条上检测心肌梗塞疾病的研究也很少。本文通过水热法制备了具有各种形貌（棒状、盘状和片状）和晶体尺寸（100nm-10μm）的β-NaLnF₄（Ln=La-Yb）微米晶,研究了不同稀土离子半径对β-NaLnF₄（Ln=La-Yb）微米晶形貌和尺寸影响规律,提出配体吸附驱动定向生长模型和表面能主导的形核模型来解释实验结果。研究结果为精确制备形貌和尺寸可控的β-NaLnF₄（Ln=La-Yb）微米晶提供了热动力学基础。此外,本文还合成了NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺@NaYF₄核壳结构并应用于检测心肌梗塞疾病的特异性免疫试纸。拓宽了纳米颗粒在免疫层析试纸条上的应用。论文主要开展了以下研究工作:（1）采用水热法制备了具有各种形貌（棒状、盘状和片状）和晶体尺寸（100 nm-10μm）的β-NaLnF₄（Ln=La-Yb）微米晶。β-NaLnF₄（Ln=La-Yb）微米晶形貌和相的演变是由于其在溶液中的生长过程中,稀土离子半径和表面能不同造成的。随着Ln³⁺离子半径的增大,NaLnF₄微米晶的形貌由棒状变为盘状,这归因于柠檬酸根(Cit^3-)离子在（100）晶面上的吸附较少,导致沿[100]方向的择优生长取向较弱。第一性原理计算证实,随着离子半径的增大,NaLnF₄成核所需的表面能减小,成核速率加快,导致晶粒尺寸变小。随着Ln³⁺离子半径的增大,Ln-F键增强,由Goldschmidt定律确定的配位数变大,稀土氟化物由β-NaLnF₄晶相转变为LnF₃型晶相。（2）采用共沉淀法制备了NaYF₄:18%Yb³⁺/2%Er³⁺@NaYF₄和NaYF₄:60%Yb³⁺/8%Er³⁺@NaYF₄上转换核壳结构纳米颗粒（UCNPs）。为了更好地将纳米颗粒与抗体蛋白偶联,荧光纳米颗粒外均匀包覆了一层SiO₂。再将UCNPs@SiO₂修饰活化后作为荧光标记结合物固化在检测带,利用双抗夹心法,检测心肌梗塞疾病的标志物（血清淀粉样蛋白A,SSA）,反应过程在15分钟内完成,这对心肌梗塞疾病进行即时检测诊断提供了重要的研究价值。