金属-有机配位聚合物是一类兼具有机材料和无机材料双重特点的复合材料,现已在荧光传感、催化、生物医学、磁性、储能以及气体吸附等诸多领域展现出巨大的潜在价值。在本论文中我们选择了两类刚性多酸配体:芳香多羧酸（三联苯-3,3",5,5"-四甲酸/2,4-二（2’,5’-二羧基苯基）苯甲酸）和含氨杂环多羧酸（3,5-二（3’,5’-苯二甲酸）吡啶/3,5-二（2′,5’-苯二甲酸）吡啶）,作为配合物构筑中的主要配体,以自组装原理以及混合配体策略为指导,在溶剂热和水热条件下成功制备了18种不同的配合物,并进一步对它们进行了结构以及性能的相关研究。具体研究如下:（1）使用三联苯-3,3",5,5"-四甲酸/2,4-二（2’,5’-二羧基苯基）苯甲酸作为主要配体,与不同金属源（Cd、Co、Mn）在溶剂热下构筑了八个结构新颖的配合物。除配合物5为二维层状的网络结构外,其他七种配合物均为三维骨架结构。其中包含两对同构配合物:配合物1和2、6和8,它们是在相同的反应条件,仅通过调变金属源的情况下得到的。另外,在配合物6和7的构筑过程中,由于反应体系pH的差异引起参与配位的配体配位模式的不同,最终导致了它们骨架结构的差异性。（2）基于双功能配体在配合物构筑中的独特优势,我们选取了两种含氮杂环多羧酸配体:3,5-二（3’,5’-苯二甲酸）吡啶（H₄DCPP）和3,5-二（2′,5’-苯二甲酸）吡啶（H₄DDPP）,作为自组装中主配体,通过调变金属源、反应温度、溶剂种类、引入第二配体等方法,一共构筑了10种配合物。其中,利用H₄DCPP分别与Co（II）和Ni（II）在相同的反应条件下构筑了9和10这对二维的异质同构配合物,由于水分子占据多个配位点,因此配合物的维度较低;利用H₄DDPP分别与Cd（II）和Zn（II）构筑一对三维同构配合17和18。有趣的是,配合物13和14是在仅改变反应温度的条件下得到的两个三维铜基配合物,反应温度的差异导致的配合物自组装过程中结构的多样性。（3）本文首先对上述配合物1¹8进行了单晶衍射、热重、粉末衍射以及元素分析等相关结构的表征。基于Zn/Cd基配合物良好的发光特性,研究了其荧光识别性能,除15外,其他八种配合物均可以作为Fe³⁺和TNP的灵敏性水相传感器,并且展现出良好的循环性和抗干扰性。其中6和18对Fe³⁺和TNP的K_sv均达10^-5数量级。气体吸附实验表明,在273 K,1 bar下,6对CO₂的吸附量可达48.5 cm³·g^-1,拥有比CH₄高的CO₂捕集能力。同时,通过理想吸附溶液理论计算得出,CO₂对CH₄的选择性在298 K和1 bar下分别为54(V_CO2:V_CH4=5:95)和27(V_CO2:V_CH4=50:50)。