含咔唑聚磷腈类衍生物具有良好的光电功能,在非线性光学聚合物材料方面,如光折变材料、电致发光材料、太赫兹材料等方面,具有广泛的用途及潜在的应用前景。微波辐射在高分子化学研究领域中的应用越来越广泛,效果也十分明显。与传统加热方式相比,微波法加热则具有缩短反应时间、内部加热、提高反应产率、节省能耗等优点,因此本文采用微波法首次研究合成含偶氮咔唑类聚磷腈衍生物,为制备新型光电材料奠定基础。本文主要研究了N-羟乙基咔唑、聚二氯磷腈、含咔唑聚磷腈及含咔唑聚磷腈接枝偶氮硝基苯的合成工艺;研究了其合成过程中的影响因素,并对其进行了表征;最后对含咔唑聚磷腈接枝偶氮硝基苯进行了光电导测试。首先,合成了N-羟乙基咔唑,最佳反应时间为10h,采用70%的无水乙醇进行提取粗产物;聚六氯环三磷腈在250℃下反应10h制得聚二氯磷腈;接着以N-羟乙基咔唑及聚二氯磷腈为原料,反应48h后合成了含咔唑聚磷腈;通过对各步反应影响因素的讨论,从而制备出产率较高的含咔唑聚磷腈;在微波辐射条件下,以含咔唑聚磷腈、硫酸氢钾、对硝基苯胺、亚硝酸钠为原料,在辐射功率为400W和时间为6min下,一步法合成出含咔唑聚磷腈接枝偶氮硝基苯;并讨论微波法合成过程中的影响因素。采用红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV-vis)、核磁共振(1~H-NMR)和凝胶色谱(GPC)等表征手段对所得产物进行表征。对合成产物的偶氮生色团接枝率进行了测定,并对其光电导率进行测试,发现其光电导率是随着偶氮生色团的增多而增大,当生色团接枝率为18.8wt%时,产物的光电导率最大为7.89×10-15(S/cm)。