掺杂氮化钛粉体电磁特性及高温吸波性能

来源 :北京工业大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:tenghua303
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随着电磁领域的发展及电子产品的推广,电磁环境日益复杂化,电磁吸波材料的研究随之变得刻不容缓。且传统电磁吸波材料在应用上存在局限及不足,因此开拓新型吸波材料意义重大。TiN材料因存在优良的机械性能、耐蚀抗氧化、低密度、高熔点、高导电导热性能而备受青睐。其半导体特性,可融合电阻型和电介质吸波材料的吸波机制,在电磁吸波领域存在应用潜能。但由于高电导特性,应用于吸波材料时存在阻抗失配问题,吸波性能并不乐观。因此,本文以TiN为材料主体,研究其电磁吸波性能;在此基础上进行碳掺杂,制备出TiN(1-x)Cx,对Ti N的吸波性能进行优化。实验通过Sol-gel和固气反应两段法成功制备出TiN和TiN(1-x)Cx(x=0.2、0.4、0.6、0.8)粉体。研究了制备工艺中温度和气氛对产物的影响。通过热力学分析及实验探究确定氮化温度为900℃,气氛为氮气;掺碳温度为1700℃,气氛为氩气。实验通过XRD、XPS、TEM等分析方法分析了C掺杂前后Ti N物相及形貌的变化。发现C可完全掺入TiN晶格形成连续置换固溶体TiN(1-x)Cx(x=0、0.2、0.4、0.6、0.8)。随C的掺入,XRD峰位左移,晶格常数与掺碳量满足线性关系:y=4.2331+0.0813x。Raman和XPS结果均证实C完全掺入TiN晶格,导致晶胞增大,畸变加强,缺陷增多。粒径分析则表明掺C前后粉体粒径由300nm左右增至亚微米范围。实验通过四探针法和同轴线法分析了C掺杂前后TiN电磁特性的转变。研究发现:随C的掺入,C取代N的晶格位置,与Ti形成共价键而没有“自由电子”剩余,使得TiN(1-x)Cx的电导率随之降低,符合实验预期。为测量合适的电磁参数,实验研究了TiN(1-x)Cx与石蜡复合后的逾渗现象,最终确定TiN(1-x)Cx(x=0、0.2、0.4、0.6、0.8)/石蜡样品的逾渗阈值为80%。测量电磁参数后计算反射损耗,发现TiN虽有较高介电损耗,但因阻抗失配而不存在吸波能力。而随C的掺入,TiN(1-x)Cx的阻抗匹配得到优化,反射损耗逐渐增大。最终TiN0.2C0.8样品在厚度为1.32mm时,出现高达-40.1dB的峰值反射损耗,反射损耗在11.1~13.6GHz频宽内小于-10dB。研究发现,TiN(1-x)Cx(x=0.2、0.4、0.6、0.8)的吸收峰均符合“四分之一”波长谐振模型,在不同频段对应着不同的匹配厚度。为进一步优化电磁吸波效果,实验采用多层优化方式将TiN0.2C0.8和低介材料有序复合,发现多层结构优化后的吸波效果显著提高,在11.6~18GHz内均小于-I--10dB。为制备TiN(1-x)Cx高温电磁参数测量样品,实验采用Fe包覆法优化了TiN(1-x)Cx烧结样品的制备工艺,制备出致密度均在90%以上的致密陶瓷体。因高温吸波材料的特殊要求,实验研究了TiN掺C前后抗氧化性的变化。最后,从微观角度计算分析了介电常数和温度之间的关系,预估其高温吸波性能的变化趋势并简要分析了TiN(1-x)Cx高温吸波前景及优化方案。
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